全鐵的測(cè)定方法(鐵礦中全鐵含量的測(cè)定方法有什么)
1.鐵礦中全鐵含量的測(cè)定方法有什么
鐵礦石中鐵的測(cè)定 鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，在地殼中的平均含量為5%，在元素豐度表中位于氧、硅和鋁之后，居第四位。
自然界中已知的鐵礦物有300多種，但在當(dāng)前技術(shù)條件下，具有工業(yè)利用價(jià)值的主要是磁鐵礦（Fe3O4含鐵72.4%）、赤鐵礦（Fe2O3含鐵70.0%）、菱鐵礦（FeCO3含 鐵48.2%）、褐鐵礦（Fe2O3·nH2O含鐵48%~62.9%）等。鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的基本原料，可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等。
用于高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe（全鐵含量）≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%，而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20%~40%.通過選礦富集，可將礦石的品位提高到50%~65%。我國(guó)每年從國(guó)外進(jìn)口大量商品鐵礦石。
鐵礦石的常規(guī)分析是做簡(jiǎn)項(xiàng)分析，即測(cè)定全鐵（TFe）、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷。錢分析還要測(cè)定：氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷，鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。本節(jié)著重介紹全鐵的測(cè)定。
一、鐵礦石試樣的分解 鐵礦石屬于較難分解的礦物，分解速度很慢，分析試樣應(yīng)通過200目篩，或試樣粒度不大于0.074mm。鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解，如殘?jiān)鼮榘咨?，表明試樣分解完全若殘?jiān)泻谏蚱渌伾?，是因?yàn)殍F的硅酸鹽難溶于鹽酸，可加入氫氟酸或氟化銨再加熱使試樣分解完全，磁鐵礦的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高溫電爐上加熱分解，但應(yīng)注意加熱時(shí)間不能太長(zhǎng)，以防止生成焦磷酸鹽。
部分鐵礦石試樣的酸分解較困難，宜采用堿熔法分解試樣，常用的熔劑有碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉和過氧化鈉-碳酸鈉（1+2）混合熔劑等，在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進(jìn)行。堿熔分解后，再用鹽酸溶液浸取。
二、鐵礦石中鐵的分析方法概述 鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20~70%之間，其分析方法有氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法和氯化亞錫-氯化汞-硫酸鈰容量法。第一種方法（又稱汞鹽重鉻酸鉀法）是測(cè)定鐵礦石中鐵的經(jīng)典方法，具有簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、容易掌握等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際工作中得到了廣泛應(yīng)用，成為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵量》（GB/T6730.4-1986）。
其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質(zhì)中，用氯化亞錫還原試液中的Fe（Ⅲ）為Fe（Ⅱ），過量的氯化亞錫用氯化汞氧化除去，在硫-磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來計(jì)算出試樣中鐵的含量。 （1）在實(shí)際工作中，為了使Fe（Ⅲ）能較為迅速地還原完全，常將制備溶液加熱到小體積時(shí)，趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去。
趁熱加入SnCl2溶液，是因?yàn)镾n（Ⅱ）還原Fe（Ⅲ）的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行得很慢，提高溫度到近沸，可加快反應(yīng)速度。濃縮至小體積，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反應(yīng)物濃度，有利于Fe（Ⅲ）的還原和還原完全時(shí)顏色變化的觀察。
（2）加HgCl2除去過量的SnCl2必須在冷溶液中進(jìn)行，其氧化作用較慢，在加入HgCl2溶液后需放置2~3min，才能滴定。因?yàn)樵跓崛芤褐校琀gCl2可氧化Fe（Ⅱ），使測(cè)定結(jié)果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置時(shí)間太短，反應(yīng)不完全，Sn（Ⅱ）未除盡，使結(jié)果偏高：若放置時(shí)間過長(zhǎng)，已被還原的Fe（Ⅱ）可被空氣中的氧所氧化，使結(jié)果偏低。
（3）滴定前加入硫-磷混合酸的作用：是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4與Fe（Ⅲ）形成無色配離子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黃色對(duì)終點(diǎn)色變的影響，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）電對(duì)的電位，使滴定突躍范圍變寬，指示劑顏色突變明顯。但是，必須注意，在H3PO4介質(zhì)中，F(xiàn)e（Ⅱ）的穩(wěn)定性較差，加入硫-磷混合酸后，要盡快滴定。
（4）二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應(yīng)速度本來很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其與K2Cr2O7的反應(yīng)迅速進(jìn)行，變色敏銳。因此，同時(shí)做空白試驗(yàn)時(shí)，要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液。
由于指示劑被氧化時(shí)也消耗K2Cr2O7，所以應(yīng)嚴(yán)格控制指示劑用量。第二種方法（又叫無汞鹽重鉻酸鉀法）是由于汞鹽有劇毒，污染環(huán)境，危害人體健康，人們提出了改進(jìn)方法，避免使用汞鹽。
該方法的應(yīng)用較為普遍，也是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在鹽酸介質(zhì)中，用三氯化鈦溶液將試液中的Fe（Ⅲ）還原為Fe（Ⅱ）。
Fe（Ⅲ）被還原完全的終點(diǎn)，用鎢酸鈉（也可用甲基橙、中性紅、次甲基藍(lán)等）溶液來指示。當(dāng)無色鎢酸鈉溶液變?yōu)樗{(lán)色（鎢藍(lán)）時(shí)，表示Fe（Ⅲ）已還原完全。
用重鉻酸鉀溶液氧化過量的三氯化鈦至鎢藍(lán)剛消失，然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。第三種方法是在第一種方法的基礎(chǔ)上，只將重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液替換為硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液作為氧化劑來滴定Fe（Ⅱ）。
它。
2.全鐵的測(cè)定
60.2.4.1 磺基水楊酸光度法方法提要試樣于鉑坩堝中，以HF、H2SO4分解，冒煙除硅后，再用K2S2O7熔融，制成稀酸溶液，然后在氨性溶液中，以磺基水楊酸顯色，光度法測(cè)定。
方法適用于鋯鈦砂、鋯英石中全鐵（TFe2O3）的測(cè)定。本法適合于測(cè)定0.005%~3%的TFe2O3。
儀器分光光度計(jì)。試劑氟化氫鉀。
硫酸。氫氧化銨。
磺基水楊酸（100g/L）。三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Fe2O3）=1.00mg/mL稱取0.13989g高純鐵絲或0.2000g高純Fe2O3，置于250mL燒杯中，加25mL(1+1)HCl，加熱溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
校準(zhǔn)曲線移取含F(xiàn)e2O30μg、100μg、300μg、500μg、800μg、1000μg、1300μg、1500μg的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50mL容量瓶中，加入8mL磺基水楊酸溶液，加水至30mL，以（1+1）氫氧化銨中和至亮黃色再過量1mL，用水稀釋至刻度，混勻。在分光光度計(jì)上，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，于波長(zhǎng)450nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。
繪制校準(zhǔn)曲線。分析步驟稱取0.1g（精確至0.0001g）試樣，置于鉑坩堝中，加入5mLHF和10滴（1+1）H2SO4，加熱至冒盡白煙，取下，加入3~4gK2S2O7，蓋上坩堝蓋，放入高溫爐中，于700~750℃熔融5~10min，取出，冷卻，放入250mL燒杯中，加入10mL(1+1)HCl，加熱浸提。
用水浸取，洗出坩堝及蓋，加熱至熔塊完全溶解，將溶液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，冷卻后，用水稀釋至刻度，混勻。分取清液5.0~10.0mL于50mL容量瓶中，以下按校準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定。
或分取5.0~10.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯（鉿）的濾液，置于50mL容量瓶中，以下按校準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定。全三氧化二鐵含量的計(jì)算參見式（60.4）。
注意事項(xiàng)1）鋁、鈣、鎂、稀土、釷、鈹?shù)扰c磺基水楊酸均會(huì)生成無色配合物，消耗磺基水楊酸，致使鐵顯色不完全；當(dāng)溶液中存在大量上述元素時(shí)，應(yīng)加入過量顯色劑。一般在加入氫氧化銨后溶液不產(chǎn)生混濁，可認(rèn)為磺基水楊酸已足量。
2）鈦與磺基水楊酸也能生成黃色配合物，除非含量甚微，否則應(yīng)預(yù)先分離。3）在不同的酸度下，鐵與磺基水楊酸生成不同配位數(shù)的配合物，pH1.8~2.5時(shí)，生成紫色Fe(SaL)+配合物；pH4~8時(shí)，生成紅褐色Fe(SaL)-2配合物；pH8~11.5時(shí)，生成黃色Fe(SaL)3+3配合物；大于pH12時(shí)，配合物被破壞而生成氫氧化鐵沉淀。
故分析過程中要求顯色酸度保持一致。60.2.4.2 鋅片還原-重鉻酸鉀連續(xù)滴定法測(cè)定鈦和鐵詳見60.2.3.5。
3.鐵礦中全鐵含量的測(cè)定方法 有誰知道啊
鐵礦石中鐵的測(cè)定 鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，在地殼中的平均含量為5%，在元素豐度表中位于氧、硅和鋁之后，居第四位。
自然界中已知的鐵礦物有300多種，但在當(dāng)前技術(shù)條件下，具有工業(yè)利用價(jià)值的主要是磁鐵礦（Fe3O4含鐵72.4%）、赤鐵礦（Fe2O3含鐵70.0%）、菱鐵礦（FeCO3含 鐵48.2%）、褐鐵礦（Fe2O3·nH2O含鐵48%~62.9%）等。鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的基本原料，可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等。
用于高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe（全鐵含量）≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%，而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20%~40%.通過選礦富集，可將礦石的品位提高到50%~65%。我國(guó)每年從國(guó)外進(jìn)口大量商品鐵礦石。
鐵礦石的常規(guī)分析是做簡(jiǎn)項(xiàng)分析，即測(cè)定全鐵（TFe）、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷。錢分析還要測(cè)定：氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷，鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。本節(jié)著重介紹全鐵的測(cè)定。
一、鐵礦石試樣的分解 鐵礦石屬于較難分解的礦物，分解速度很慢，分析試樣應(yīng)通過200目篩，或試樣粒度不大于0.074mm。鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解，如殘?jiān)鼮榘咨砻髟嚇臃纸馔耆魵堅(jiān)泻谏蚱渌伾?，是因?yàn)殍F的硅酸鹽難溶于鹽酸，可加入氫氟酸或氟化銨再加熱使試樣分解完全，磁鐵礦的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高溫電爐上加熱分解，但應(yīng)注意加熱時(shí)間不能太長(zhǎng)，以防止生成焦磷酸鹽。
部分鐵礦石試樣的酸分解較困難，宜采用堿熔法分解試樣，常用的熔劑有碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉和過氧化鈉-碳酸鈉（1+2）混合熔劑等，在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進(jìn)行。堿熔分解后，再用鹽酸溶液浸取。
二、鐵礦石中鐵的分析方法概述 鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20~70%之間，其分析方法有氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法和氯化亞錫-氯化汞-硫酸鈰容量法。第一種方法（又稱汞鹽重鉻酸鉀法）是測(cè)定鐵礦石中鐵的經(jīng)典方法，具有簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、容易掌握等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際工作中得到了廣泛應(yīng)用，成為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵量》（GB/T6730.4-1986）。
其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質(zhì)中，用氯化亞錫還原試液中的Fe（Ⅲ）為Fe（Ⅱ），過量的氯化亞錫用氯化汞氧化除去，在硫-磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來計(jì)算出試樣中鐵的含量。 （1）在實(shí)際工作中，為了使Fe（Ⅲ）能較為迅速地還原完全，常將制備溶液加熱到小體積時(shí)，趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去。
趁熱加入SnCl2溶液，是因?yàn)镾n（Ⅱ）還原Fe（Ⅲ）的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行得很慢，提高溫度到近沸，可加快反應(yīng)速度。濃縮至小體積，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反應(yīng)物濃度，有利于Fe（Ⅲ）的還原和還原完全時(shí)顏色變化的觀察。
（2）加HgCl2除去過量的SnCl2必須在冷溶液中進(jìn)行，其氧化作用較慢，在加入HgCl2溶液后需放置2~3min，才能滴定。因?yàn)樵跓崛芤褐?，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使測(cè)定結(jié)果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置時(shí)間太短，反應(yīng)不完全，Sn（Ⅱ）未除盡，使結(jié)果偏高：若放置時(shí)間過長(zhǎng)，已被還原的Fe（Ⅱ）可被空氣中的氧所氧化，使結(jié)果偏低。
（3）滴定前加入硫-磷混合酸的作用：是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4與Fe（Ⅲ）形成無色配離子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黃色對(duì)終點(diǎn)色變的影響，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）電對(duì)的電位，使滴定突躍范圍變寬，指示劑顏色突變明顯。但是，必須注意，在H3PO4介質(zhì)中，F(xiàn)e（Ⅱ）的穩(wěn)定性較差，加入硫-磷混合酸后，要盡快滴定。
（4）二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應(yīng)速度本來很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其與K2Cr2O7的反應(yīng)迅速進(jìn)行，變色敏銳。因此，同時(shí)做空白試驗(yàn)時(shí)，要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液。
由于指示劑被氧化時(shí)也消耗K2Cr2O7，所以應(yīng)嚴(yán)格控制指示劑用量。第二種方法（又叫無汞鹽重鉻酸鉀法）是由于汞鹽有劇毒，污染環(huán)境，危害人體健康，人們提出了改進(jìn)方法，避免使用汞鹽。
該方法的應(yīng)用較為普遍，也是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在鹽酸介質(zhì)中，用三氯化鈦溶液將試液中的Fe（Ⅲ）還原為Fe（Ⅱ）。
Fe（Ⅲ）被還原完全的終點(diǎn)，用鎢酸鈉（也可用甲基橙、中性紅、次甲基藍(lán)等）溶液來指示。當(dāng)無色鎢酸鈉溶液變?yōu)樗{(lán)色（鎢藍(lán)）時(shí)，表示Fe（Ⅲ）已還原完全。
用重鉻酸鉀溶液氧化過量的三氯化鈦至鎢藍(lán)剛消失，然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。第三種方法是在第一種方法的基礎(chǔ)上，只將重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液替換為硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液作為氧化劑來滴定Fe（Ⅱ）。
它。
4.醫(yī)學(xué)上測(cè)定鐵含量的方法有哪些呢
1）亞鐵嗪比色法原理：血清鐵和運(yùn)鐵蛋白結(jié)合成復(fù)合物，在酸性介質(zhì)中鐵從復(fù)合物中解離出來，再被還原劑還原成二價(jià)鐵，并與亞鐵嗪生成紫紅色化合物，在波長(zhǎng)562nm處有一吸收峰，與同樣處理的標(biāo)準(zhǔn)液比較，即可求得血清鐵的含量。
2）雙聯(lián)吡啶比色法：在酸性條件下使鐵從與蛋白質(zhì)結(jié)合狀態(tài)中游離出來。 用鹽酸羥胺作還原劑使血清中三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，后者與雙聯(lián)吡啶顯色劑反應(yīng)生成紅色螫合物，在520nm處比色定量。
本法簡(jiǎn)便快速，但靈敏度差，干擾因素較多，尤以鐵質(zhì)污染最為嚴(yán)重。溶血也會(huì)影響結(jié)果。
3）菲洛嗪比色法：三氯醋酸-鹽酸混合液使血清中的鐵從運(yùn)鐵蛋白中釋放并使蛋白沉淀。 釋放出來的三價(jià)鐵可用硫代乙醇酸還原成二價(jià)鐵，后者和菲洛嗪結(jié)合成紫紅色化合物，吸收峰為562nm。
4）血清總鐵結(jié)合力（TIBC）：在血清樣品中加足量的鐵標(biāo)準(zhǔn)液使運(yùn)鐵鐵蛋白被鐵飽和。過量的鐵用MgCO3除出，離心取上清液，按測(cè)血清鐵的方法求出鐵的含量，即為TIBC。
