gcms法的定量方法(氣相色譜有幾種定量方法)
1.氣相色譜有幾種定量方法
氣相色譜的定量方法主要有：歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)校正曲線、內(nèi)標(biāo)對比法和內(nèi)加法等。
(1)歸一法：優(yōu)點(diǎn)是簡便，定量結(jié)果與進(jìn)樣量無關(guān)、操作條作變化時對結(jié)果影響較小，缺點(diǎn)時必須所有組分在一個分析周期內(nèi)都能流出色譜柱，而且檢測器對它們都產(chǎn)生信號。該法不能用于微量雜質(zhì)的合量測定。
(2)外標(biāo)法：分為校正曲線法和外標(biāo)一點(diǎn)法。外標(biāo)法不必加內(nèi)標(biāo)物，常用于控制分析，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度主要取決于進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和操作條件的穩(wěn)定程度。
(3)內(nèi)標(biāo)法：由于操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內(nèi)標(biāo)物及欲測組分上而得到抵清，所以該法分析結(jié)果準(zhǔn)確度高，對進(jìn)樣量準(zhǔn)確度的要求相對較低，可測定微量組分。但實(shí)際工作中，內(nèi)標(biāo)物的選擇需花費(fèi)大量時間，樣品的配制也比較繁瑣。
(4)內(nèi)標(biāo)校正曲線法：該法消除了某些操作條件的影響，也不需嚴(yán)格要求進(jìn)樣體積準(zhǔn)確。
(5)標(biāo)準(zhǔn)加入法：在難以找到合適內(nèi)標(biāo)物或色譜圖上難以插入內(nèi)標(biāo)時可采用該法。
擴(kuò)展資料
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來。
也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運(yùn)動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
參考資料來源：百度百科--氣象色譜法
2.氣相色譜定量分析方法有哪些
氣相色譜定量檢測一般就兩種，一個是外標(biāo)法，一個是內(nèi)標(biāo)法，對于沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的，就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標(biāo)和內(nèi)標(biāo)百度上有很多介紹，這里跟你講一下對于沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的中間體該怎么通過氣相色譜定量。
1.首先，要通過重結(jié)晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產(chǎn)物；
2.然后烘干至恒重，注意要把結(jié)晶水也烘掉；
3.烘干以后，根據(jù)產(chǎn)物合成、純化過程投加的各種物料，用氣相色譜測殘留溶劑，盡可能測全、測準(zhǔn)；
4.測煅燒殘?jiān)?00℃在馬弗爐里燒半個小時以上，測一下煅燒殘?jiān)?，這些可能是夾雜在產(chǎn)物中的無機(jī)鹽；
5.測水分，用溶劑把產(chǎn)物溶解掉，用微量水分測定方法測定產(chǎn)物中的水分，注意要扣除溶劑的空白值；
6.氣相色譜檢測產(chǎn)物：先通過調(diào)節(jié)分流比、汽化溫度、柱溫等，確認(rèn)產(chǎn)物峰上沒有毛刺或者坎肩峰；調(diào)檢測條件，選一個峰形最好的條件，面積歸一法定量；
7.計(jì)算：先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘?jiān)退值暮?，再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準(zhǔn)的定量方法了，面積百分含量越高的且其他殘留越低的，定量越準(zhǔn)。
3.有哪些常用的色譜定量方法
色譜定量方法比較2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用術(shù)語：
樣品（sample）含有帶測物，供色譜分析的溶液。分為標(biāo)樣和未知樣。
標(biāo)樣（standard）濃度已知的純品。
未知樣（unknow）濃度待測的混合物。
樣品量（sample
weight）待測樣品的原始稱樣量。
稀釋度（dilution）未知樣的稀釋倍數(shù)。
組分（componance）欲做定量分析的色譜峰，即含量未知的被測物。
組分的量（amount）被測物質(zhì)的含量（或濃度）。
積分（integerity）由計(jì)算機(jī)對色譜峰進(jìn)行的峰面積測量的計(jì)算過程。
校正曲線（calibration
curve）組分含量對響應(yīng)值的線性曲線，由已知量的標(biāo)準(zhǔn)物建立，用于測定待測物的未知含量。
常用的定量方法
標(biāo)準(zhǔn)曲線法，分為外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。
外標(biāo)法在液相色譜中用的最多。
內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確但是麻煩，在標(biāo)準(zhǔn)方法中用的最多。
外標(biāo)法
用被測化合物的純品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，配制成一系列的已知濃度的標(biāo)樣。
注入色譜柱的到其響應(yīng)值（峰面積）。
在一定范圍內(nèi)，標(biāo)樣的濃度與響應(yīng)值之間存在較好的線性關(guān)系，即W=f*A，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
在完全相同的實(shí)驗(yàn)條件下，注入未知樣品，得到欲測組分的響應(yīng)值。
根據(jù)已知的系數(shù)f，即可求出欲測組分的濃度
外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：
操作、計(jì)算簡單，是一種常用的定量方法。
無需各組分都被檢出、洗脫。
需要標(biāo)樣。
標(biāo)樣及未知樣品的測定條件要一致。
進(jìn)樣體積要準(zhǔn)確。
外標(biāo)法缺點(diǎn)：
實(shí)驗(yàn)條件要求高，如檢測器的靈敏度，流速、流動相組成的不能發(fā)生變化；每次進(jìn)樣體積要有好的重復(fù)性。
內(nèi)標(biāo)法
操作：
將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入標(biāo)準(zhǔn)樣品，制成混合標(biāo)樣，并配制一系列的已知濃度的工作標(biāo)樣?；旌蠘?biāo)樣中標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)樣的摩爾比不變。
注入色譜柱，以（標(biāo)樣峰面積/內(nèi)標(biāo)樣峰面積）為響應(yīng)值。
根據(jù)響應(yīng)值與工作標(biāo)樣濃度之間存在的線性關(guān)系，即W=f*A，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入未知樣品，注入色譜柱，得到欲測組分的響應(yīng)值。
根據(jù)已知的系數(shù)f，即可求出欲測組分的濃度
內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn)：
操作過程中樣品和內(nèi)標(biāo)是混合在一起注入色譜柱的，因此只要混合溶液中被測組分與內(nèi)標(biāo)的量的比值恒定，上樣體積的變化不會影響影響定量結(jié)果。
內(nèi)標(biāo)法抵消了上樣體積，乃至流動相、檢測器的影響，因此比外標(biāo)法精確。
4.氣相色譜定量方法主要有幾種
定量方法可分以下四種： 1、面積內(nèi)標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。
在調(diào)制試樣液時，預(yù)先加入與調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)液時等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。
2、面積外標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，然后去標(biāo)準(zhǔn)被測物質(zhì)，氣相色譜法測該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，最后得出含量值。 所用的外標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用99。
5%純度的色譜專用化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測方法。
3、絕對標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。
取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時相同的條件作出色譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。 4、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。
根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測定儀測定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬*峰高求得）。
峰高的測定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長度為峰高。 色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測手段，就成為色譜分析法。
