水質(zhì)總鎳的測定方法(鐵鎳中的鎳的測定方法)
1.鐵鎳中的鎳的測定方法
一、測定方法
石墨爐原子吸收分光光度法
二、方法依據(jù)
《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》（2001）
三、測定范圍
1.適用于生活飲用水其水源中鎳的測定
2.最低測質(zhì)量為49.6pg，若取20μL水樣測定，則最低檢測濃度為2.48 μg/L.
3.水中共存離子一般不產(chǎn)生干擾.
四、測定原理
樣品經(jīng)適當處理后，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內(nèi)經(jīng)原子化高溫蒸發(fā)解離為原子蒸氣，待測元素的基態(tài)原子吸收來自同種元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收強度在一定范圍內(nèi)與金屬濃度成正比。
五、試劑
5.1鎳標準儲備溶液；稱取1克金屬鎳（高純或光譜純），溶于10mL硝酸溶液（1+1）中，加熱驅(qū)除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ（Ni）=1mg/mL。
5.2鎳標準中間溶液：取鎳標準儲備溶液5 mL 于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀釋至刻度，搖勻，此溶液ρ（Ni）=50μg/mL。
5.3鎳標準使用溶液：取鎳標準中間溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀釋至刻度，搖勻，此溶液ρ（Ni）=1μg/mL。
5.4硝酸鎂（50g/L）：稱取優(yōu)級純硝酸鎂[Mg(NO3)2]5g，加水溶解并定容至100 mL。
六、儀器設(shè)備
6.1儀器
6.1.1石墨爐原子吸收分光光度計。
6.1.2鎳元素空心陰極燈。
6.1.3氬氣鋼瓶。
6.1.4微量加樣器，20μL。
6.1.5聚乙烯瓶，100mL。
6.2儀器參數(shù)
測定鎳的原子化條件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波長nm ---------- -------- -------
溫度，℃ 時間，S 溫度，℃ 時間，S 溫度℃ 時間S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、分析步驟
7.1吸取鎳標準使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5個100mL容量瓶內(nèi)，分別加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液（1+99）稀釋至刻度，搖勻，分別配制成ρ（Ni）=0,5,10,20和30ng/mL的標準系列。
7.2吸取10mL水樣，加入硝酸鎂溶液0.1mL，同時取10mL硝酸溶液（1+99），加入硝酸鎂溶液0.1mL，作為試劑空白。
7.3儀器參數(shù)設(shè)定后依次吸取20μL試劑空白，標準系列和樣品，注入石墨管，啟動石墨爐控制程序和記錄儀，記錄吸收峰值或峰面積，每測定10個樣品之間，加測一個內(nèi)控樣品或相當于工作曲線中等濃度的標準溶液。
八、計算
從吸光度----濃度工作曲線查出鎳濃度后，按下式計算
ρ（Ni）= ρ1*V1 /V
其中：ρ（Ni）----水樣中鎳的質(zhì)量濃度，μg/L;
ρ1----從工作曲線上查得試樣中鎳的質(zhì)量濃度，μg/L ;
V1----測定樣品的體積，mL;
V----原水樣體積，mL。
2.鎳含量測試方法
一共六種辦法：
1、丁二酮肟-EDTA絡(luò)合滴定法，這個主要用來測定鎳合金中的鎳 ，這個在實驗室中最常用。
2、丁二酮肟分光光度法測定合金中的鎳 ，這個操作起來比較簡單，準確度也比較高。
3、堿金屬中鎳的原子吸收分光光度法測定.
4、PAN分光光度法測定礦石中的微量鎳，這個我建議去用
5、鉻天青S分光光度法測定微量鎳，只不過用于金屬鎂中的微量鎳
6、α-呋喃二肟分光光度法測定微量鎳，用于金屬銅中的微量鎳。
希望可以幫到樓主！
3.水質(zhì) 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法直接測定工業(yè)廢水中鎳。
本標準適用于工業(yè)廢水及受到污染的環(huán)境水樣，最低檢出濃度為0.05mg/L，校準曲線的濃度范圍0.2~5.0mg/L。
2 原理
將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中。在高溫下，鎳化合物離解為基態(tài)原子，其原子蒸氣對銳線光源（鎳空心陰極燈）發(fā)射的特征譜線232.0nm產(chǎn)生選擇性吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。
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4.水質(zhì) 鎳的測定 丁二酮肟分光光度法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了用丁二酮肟（二甲基乙二醛肟）分光光度法測定工業(yè)廢水及受到鎳污染的環(huán)境水。
當取試樣體積10mL，本法可測定上限為10mg/L，最低檢出濃度為0.25mg/L。適當多取樣品或稀釋，可測濃度范圍還能擴展。
2 原理
在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1:4的酒紅色可溶性絡(luò)合物。于波長530nm處進行分光光度測定。
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5.水中鎳離子含量如何檢測
用丁二酮肟（二甲基乙二醛肟）分光光度法測定水中鎳元素的含量 當取試樣體積10mL，本法可測定上限為10mg/L，最低檢出濃度為0.25mg/L。
適當多取樣品或稀釋，可測濃度范圍還能擴展。 原理 在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1:4的酒紅色可溶性絡(luò)合物。
于波長530nm處進行分光光度測定。試劑 除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
硝酸（HNO3），密度（ρ20）為1.40g/mL。 氨水（NH3·H2O），密度（ρ20）為0.90g/mL。
高氯酸（HClO4），密度（ρ20）為1.68g/mL。 乙醇（C2H5OH）,95%(V/V)。
次氯酸鈉（NaoCl）溶液，活性氯含量不小于52g/L。 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度（ρ20）為0.81g/mL。
硝酸溶液，1+1(V/V)。 硝酸溶液，1+99(V/V)。
氫氧化鈉溶液，C(NaOH)=2mol/L。 檸檬酸銨[（NH4）3C6H5O7]溶液，500g/L。
檸檬酸銨[（NH4）3C6H5O7]溶液，200g/L。 碘溶液，C(I2)=0.05mol/L：稱取12.7g碘片（I2），加到含有25g碘化鉀（KI）的少量水中，研磨溶解后，用水稀釋至1000mL。
丁二酮肟[（CH3）2C2(NOH)2]溶液，5g/L：稱取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀釋至100mL。 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：稱取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇中。
3.15 Ka2-EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g/L。3.16 氨水溶液，1+1(V/V)。
3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)=0.5mol/L。3.18 鹽酸溶液，C(HCl)=0.5mol/L。
3.19 氨水-氯化銨緩沖溶液，pH=10±0.2；稱取16.9g氯化銨（NH4Cl），加到143mL氨水中，用水稀釋至250mL。貯存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。
鎳標準貯備液，1000mg/L：準確稱取金屬鎳（含量99.9%以上）0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中，加熱蒸發(fā)至近干，冷卻后加硝酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。 鎳標準工作溶液，20.0mg/L：取10.0mL鎳標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。
酚酞乙醇溶液，1g/L：稱取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇中。1 試料 取適量樣品（含鎳量不得超過100μg），置于25mL容量瓶中并用水稀釋至約10mL，用氫氧化鈉溶液約1mL使呈中性，加2mL檸檬酸銨溶液）。
2 空白試驗 在測定的同時應(yīng)進行空白試驗，所用試劑及其用量與在測定中所用的相同，測定步驟亦相同，但用10.0mL水代替試料。3 干擾的消除 在測定條件下，干擾物主要是鐵、鉆、銅離子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg/L鐵、100mg/L鉆及50mg/L銅對5mg/L鎳測定的干擾。
若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度，則可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去（見附錄A）。氰化物亦干擾測定，樣品經(jīng)前處理即可消除。
若直接制備試料，則可在樣品中加2mL次氯酸鈉溶液和0.5mL硝酸加熱分解鎳氰絡(luò)合物。4 測定 a 前處理 .除非證明樣品的消解處理是不必要的，可直接制備試料），否則按下述步驟進行前處理：取樣品適量（含鎳量不得超過100μg）于燒杯中，加0.5mL硝酸），置燒杯于電熱板上，在近沸狀態(tài)下蒸發(fā)至近干，冷卻后，再加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸繼續(xù)加熱消解，蒸發(fā)至近干。
冷卻后，用硝酸溶液溶解，若溶液仍不清沏，則重復(fù)上述操作，直至溶液清沏為止。將溶解液轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，用少量水沖洗燒杯，溶液體積不宜超過1.5mL，按制備試料。
b 顯色 于試料中加1mL碘溶液），加水至20mL，搖勻1），加2mL丁二酮肟溶液），搖勻2）。加2mLNa2-EDTA溶液），加水至標線，搖勻。
注：1）加入碘溶液后，必須加水至約20mL并搖勻，否則加入丁二酮肟后不能正常顯色。2）必須在加入丁二酮肟溶液并搖勻后再加入Na2-EDTA溶液，否則將不顯色。
c 測量 用10mm比色皿，以水為參比液，在530nm波長下測量顯色液的吸光度減去空白試試驗 所測的吸光度。
6.電鍍鍍鎳水化驗方法
不知道你是采用什么方法鍍鎳.
如果是普通鍍鎳溶液，測定鎳和鎂時以EDTA滴定法測量，以紫尿酸氨為指示劑，加氟化銨使鎂先沉淀，然后加EDTA將鎳沉淀出來。全部滴定完畢時溶液顏色是由黃轉(zhuǎn)紫，鎳滴定完時顏色是由黃轉(zhuǎn)紫紅色。鎂的含量是兩者相減。（需加ph=10的緩沖液）。
測定硼酸含量時需加甘油或者甘露醇等含多羥基的有機物，使其轉(zhuǎn)化為絡(luò)合酸，用堿滴定，以酚酞為指示劑。
氯化物測定以硝酸銀滴定，以鉻酸鉀為指示劑，反應(yīng)終點為溶液出現(xiàn)紅色沉淀。
……
7.有誰能告訴我水質(zhì)檢測的方法有哪些
水質(zhì)檢測方法匯總相關(guān)檢測方法分別如下：1 【pH值】 水質(zhì) pH值的測定 玻璃電極法GB/T6920-19862 -------【溶解氧】 水質(zhì) 溶解氧的測定 電化學(xué)探頭法 GB/T11913-1989碘量法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)?？偩?002年3 【臭和味】 文字描述法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)?？偩?002年4 -------【侵蝕性二氧化碳】 甲基橙指示劑滴定法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)保總局2002年5 【酸度】 酸度指示劑滴定法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)?？偩?002年6 -------【堿度（總堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽）】 酸堿指示劑滴定法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)?？偩?002年7 【色 度】 水質(zhì) 色度的測定GB/T11903-19898 ------【濁 度】 水質(zhì) 濁度的測定GB/T13200-19919 【懸浮物（SS）】 水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法GB/T11901-198910------【總可濾殘渣】 重量法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)?？偩?002年11【總殘渣】 重量法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)?？偩?002年12 -----【全鹽量（溶解性固體）】 水質(zhì) 全鹽量的測定 重量法 HJ/T51-199913【總硬度（鈣和鎂總量）】 水質(zhì) 鈣和鎂總量的測定 EDTA滴定法 GB/T7477-198714 -----【高錳酸鹽指數(shù)】 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定 GB/T11892-198915【化學(xué)需氧量（COD）】 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法 GB/T11914-198916 ------【生物需氧量】 水質(zhì) 生物需氧量的測定 稀釋與接種法 GB/T7488-198717【氨 氮】 水質(zhì) 銨的測定 納氏試劑比色法 GB/T7479-1987水楊酸-次氯酸鹽光度法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)?？偩?002年18 -----【硝酸鹽氮】 水質(zhì) 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987水質(zhì) 硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法》HJ/T346-200719【亞硝酸鹽氮】 《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》GB/T7493-198720------【六價鉻】 水質(zhì) 六價鉻的測定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-198721【總氮】 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》 GB/T11894-198922 -----【總磷】 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》 GB/T11893-198923【磷酸鹽】 鉬酸銨分光光度法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)?？偩郑?002年）24 -----【硝基苯類】 還原-偶氮光度法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)保總局（2002年）25【苯胺類】 水質(zhì) 苯胺類化合物的測定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-198926 -----【游離氯】 水質(zhì) 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-198927【總氯】 水質(zhì) 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-198928 -----【氟化物】 水質(zhì) 氟化物的測定 離子選擇電極法GB/T7484-198729【氯化物】 水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸銀滴定法 GB/T11896-1987930 -----【硫酸鹽】 水質(zhì) 硫酸鹽的測定 重量法 GB/T11899-89鉻酸鋇分光光度法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)?？偩郑?002年）31【硫化物】 水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基蘭分光光度法 GB/T16489-199632 -----【陰離子表面活性劑】 水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法 GB/T7494-198733【石油類】水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法 GB/T 16488-199634 -----【動植物油】水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法 GB/T 16488-199635【總鉻】 水質(zhì) 總鉻的測定 高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T7466-1987火焰原子吸收分光光度法《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）國家環(huán)保總局（2002年）36 -----【銅】 水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198737【鋅】 水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198738 -----【鉛】 水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198739【鎘】 水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198740 -----【鎳】 水質(zhì) 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-198941【鉀】 水質(zhì) 鉀、鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-198942 -----【鈉】 水質(zhì) 鉀、鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-198943【鈣】 水質(zhì) 鈣、鎂的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-198944 ------【鎂】 水質(zhì) 鈣、鎂的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-198945【鐵】 水質(zhì) 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-198946 ------【錳】 水質(zhì) 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-198947【溶解性鐵】 水質(zhì) 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-198948 ------【銀】 水質(zhì) 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-198949【甲 醛】 水質(zhì) 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991。
8.丁二酮肟測廢水中總鎳
這是我從從上海有色網(wǎng)（ ）看到的一篇關(guān)于丁二酮肟分光光度法測定硝酸鎳生產(chǎn)廢水中的鎳的介紹，希望對樓主有幫助。
1 儀器和試劑 751G型紫外- 可見分光光度計（上海分析儀器廠） 。1mg·mL - 1 Ni 標準液： 稱取含量991999 %的高純鎳片015000g ，置于20mL 6mol·L - 1HNO3 溶液中，加熱溶解，緩緩加熱至近干，然后用去離子水移入500mL 容量瓶中，稀至刻度，搖勻。
此溶液每毫升含鎳1mg。用時稀釋成011mg·mL - 1 Ni ;20 % 酒石酸鉀鈉溶液：稱取100g 酒石酸鉀鈉晶體（C2H4O6KNa·4H2O 分析純） 于一燒杯中，加水溶解后，移至500mL 容量瓶中，稀至刻度，搖勻；1 %丁二酮肟溶液： 稱取510g 丁二酮肟（C4H8N2O2 ，分析純） 溶于500mL 5 %的NaOH 溶液 中；5 % NaOH溶液；3 %（分析純當天配制） 過硫酸銨溶液。
2 實驗方法 準確吸取5mL 011mg·mL - 1 Ni 標準液， 置100mL 容量瓶中，加10mL 20 %酒石酸鉀鈉、4mL 5 %NaOH、5mL 3 %過硫酸銨，輕輕搖動，再加入3mL 1 %丁二酮肟，用水稀釋至刻度，搖勻，再做一份空白溶液（不加丁二酮肟，其它相同） ，顯色15~20min ，用015cm 玻璃比色皿，在165nm 波長處，以空白溶液為參比，測其吸光度。 3 結(jié)果及討論 312 顯色時間及配合物穩(wěn)定性 不同顯色時間配合物的吸光度見表1。
表1 配合物顯色時間 顯色時間 / min 0 2 5 10 15 20 30 60 24h 吸光度01549 01581 01590 01590 01590 01590 01590 01590 01580 由表1 可知，配合物顯色10min 后，吸光度達到最大穩(wěn)定值，而且放置24h 吸光度變化甚微，說明該配合物很穩(wěn)定，選擇15~20min 為最佳顯色時間。313 NaOH 加入量對氧化劑氧化性的影響試驗中發(fā)現(xiàn)，在加入氧化劑過硫酸銨前，如不加NaOH或加入量過少時，加入丁二酮肟會生成紅色沉淀，我們認為可能是NaOH 加入量不足影響了過硫酸銨氧化Ni （ Ⅱ） 成Ni （ Ⅳ） 的能力，加入丁二酮肟時與Ni （ Ⅱ） 形成了沉淀。
如果NaOH 加入量過多，還會影響后來的顯色過程。為此我們考察了NaOH加入量對氧化劑氧化作用的影響，結(jié)果見圖2NaOH 加入量/ mL 由圖2 可知，5 %NaOH 加入量低于2mL 時，吸光度減小，這是因為顯色液中有沉定生成而造成的，當NaOH 加入量多于2mL 時，吸光度穩(wěn)定，而且顯色速度快。
這說明用過硫酸銨作氧化劑，需在堿性介質(zhì)中。本實驗選擇NaOH 加入量為4mL ，經(jīng)測定此時顯色液pH 值為12~13 ，可保證丁二酮肟的正常顯色。
314 氧化劑用量改變過硫酸銨的加入量，其它條件相同進行實 驗，測定顯色。 4 水樣的測定 精確吸取適量水樣（取樣量視Ni 含量而定） 分別加入兩只100mL 容量瓶中，其中一只按選定的條件顯色，作為顯色液，另一只不加丁二酮肟（補加3mL 5 %NaOH） ， 其它同顯色液， 作為空白液， 在465nm波長處，用015cm 比色皿，以空白溶液作參比，測定顯色液吸光度，在標準曲線上查出相應(yīng)的Ni 含量，不同工序排入水的測定結(jié)果見表2。
表2 水樣測定結(jié)果（Ni/ mg·L - 1） 樣品溶解工序漂洗工序結(jié)晶工序總排工序 1 5146 0142 8176 0111 2 5144 0140 8174 0110 3 5147 0144 8175 0112 4 5145 0143 8177 0111 5 5146 0141 8178 0110 平均值 5146 0142 8176 0111 標準偏差010114 010158 010158 0100837 變異系數(shù)0100209 010376 010181 0107757 由表3 可知，各工序排入水中鎳含量較高，不能直接排放，匯集到一個沉淀池中，加入廢堿液，使Ni2 + 沉淀下來，總排放廢水中Ni 含量就達到了排放標準。 5 結(jié)論 通過條件實驗和對實際水樣的測定，表明丁二酮肟分光光度法可以用于硝酸鎳生產(chǎn)廢水中鎳含量的測定，效果良好。
