這個問題有點大,但綜合起來說無非包括5個方面: 1、產(chǎn)品生產(chǎn)前的預(yù)防——供應(yīng)商管理、物料試用管理、進(jìn)貨檢驗、通過DFMEA(設(shè)計失效模式分析與對策)、PFMEA(過程失效模式分析與對策)、CP(控制計劃)、WI(作業(yè)指導(dǎo)書)等等文件,對人、機(jī)、料、法、環(huán)、測六要素進(jìn)行周密的分析評估與對策設(shè)計。
2、產(chǎn)品生產(chǎn)中的工序控制——人員資質(zhì)確認(rèn)、設(shè)備點檢、物料點檢、首件檢驗等開線檢查,開線后的巡檢、工序檢驗、質(zhì)量統(tǒng)計與控制、生產(chǎn)異常處理等。 3、生產(chǎn)后的質(zhì)量分析與處理——成品入庫檢驗、庫房儲存管理、出庫管理。
4、售后服務(wù)——客戶服務(wù)管理。 5、綜合質(zhì)量管理——質(zhì)量統(tǒng)計數(shù)據(jù)分析、按80/20原則的質(zhì)量問題處理、根據(jù)持續(xù)改進(jìn)原則提出的質(zhì)量改善等。
順便提一句,不同的產(chǎn)品適用不同的質(zhì)量管理體系。如ISO9000是通用的基本質(zhì)量管理體系,根據(jù)軟件產(chǎn)品的特點專門開發(fā)一個子集ISO9000-3;QS9000/TS16949專門針對汽車產(chǎn)品鏈。
行業(yè)特點決定了產(chǎn)品質(zhì)量控制方法。
質(zhì)量檢驗的方式可以按不同的特征進(jìn)行分類。
一、按檢驗數(shù)量劃分 1、全數(shù)檢驗 全數(shù)檢驗使指對一批待檢產(chǎn)品進(jìn)行檢驗。這種方式,一般來說比較可靠。
同時能夠提供較全面的質(zhì)量信息。如果希望檢查得到百分之百的合格品,唯一可行的辦法就是進(jìn)行全檢,甚至一次以上的全檢。
但是還要考慮漏檢和錯檢的可能。全數(shù)檢驗有它固有的缺點: 第一,檢驗的工作量大; 第二,檢驗周期長; 第三,檢驗成本高; 第四,要求檢驗人員和檢驗設(shè)備較多; 第五,較大的漏檢率和錯檢率; 由于檢驗人員長期重復(fù)檢驗的疲勞,工作枯燥,檢驗人員技術(shù)檢驗水平的限制,檢驗工具的迅速磨損,可能導(dǎo)致較大的漏檢率和錯檢率。
具國外統(tǒng)計,這種漏檢率和錯檢率有時可能會達(dá)到10%到15%。 第六,全檢不適合破壞性的檢驗項目。
通常全檢適用于以下幾種場合: 第一,精度要求高的產(chǎn)品和零部件; 第二,對下道或后續(xù)工序影響較大的尺寸部位; 第三,手工操作比重大,質(zhì)量不穩(wěn)定的工序; 第四,一些批量不大,質(zhì)量方面無可靠保證的產(chǎn)品(包括零部件)和工序 第五,采用挑選型抽樣方案時,對于不合格的交驗批,要進(jìn)行100%的重檢和篩選。
質(zhì)量檢驗的方式可以按不同的特征進(jìn)行分類。一、按檢驗數(shù)量劃分 1、全數(shù)檢驗 全數(shù)檢驗使指對一批待檢產(chǎn)品進(jìn)行檢驗。
這種方式,一般來說比較可靠。同時能夠提供較全面的質(zhì)量信息。
如果希望檢查得到百分之百的合格品,唯一可行的辦法就是進(jìn)行全檢,甚至一次以上的全檢。但是還要考慮漏檢和錯檢的可能。
全數(shù)檢驗有它固有的缺點: 第一,檢驗的工作量大; 第二,檢驗周期長; 第三,檢驗成本高; 第四,要求檢驗人員和檢驗設(shè)備較多; 第五,較大的漏檢率和錯檢率; 由于檢驗人員長期重復(fù)檢驗的疲勞,工作枯燥,檢驗人員技術(shù)檢驗水平的限制,檢驗工具的迅速磨損,可能導(dǎo)致較大的漏檢率和錯檢率。具國外統(tǒng)計,這種漏檢率和錯檢率有時可能會達(dá)到10%到15%。
第六,全檢不適合破壞性的檢驗項目。 通常全檢適用于以下幾種場合: 第一,精度要求高的產(chǎn)品和零部件; 第二,對下道或后續(xù)工序影響較大的尺寸部位; 第三,手工操作比重大,質(zhì)量不穩(wěn)定的工序; 第四,一些批量不大,質(zhì)量方面無可靠保證的產(chǎn)品(包括零部件)和工序 第五,采用挑選型抽樣方案時,對于不合格的交驗批,要進(jìn)行100%的重檢和篩選。
2、抽樣檢驗 抽樣檢驗是指根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計原理所預(yù)先制定的抽樣方案。從交驗的一批產(chǎn)品中,隨機(jī)抽取部分樣品進(jìn)行檢驗,根據(jù)檢驗結(jié)果,按照規(guī)定的判斷準(zhǔn)則,判定整批產(chǎn)品是否合格,并決定是接收還是拒收該批產(chǎn)品,或采取其它吃力方式。
抽樣檢驗的主要優(yōu)點是,明顯節(jié)約了檢驗工作量和檢驗費用,縮短了檢驗周期,減少了檢驗人員和設(shè)備。特別是屬于破壞性檢驗時,只能采取抽樣檢驗的方式。
抽樣檢驗的主要缺點,是有一定的錯判風(fēng)險。例如將合格判為不合格,或把不合格錯判為合格。
雖然運用數(shù)理統(tǒng)計理論,在一定程度上減少了風(fēng)險,提高了可靠性,但只要使用抽檢方式,這種風(fēng)險就不可能絕對避免的。 抽樣檢驗適用于一下幾種場合: 第一,生產(chǎn)批量大,自動化程度高,產(chǎn)品質(zhì)量比較穩(wěn)定的產(chǎn)品或工序; 第二,帶有破壞性檢驗的產(chǎn)品和工序; 第三,外協(xié)件、外購件成批的驗收檢驗; 第四,某些生產(chǎn)效率高,檢驗時間長的產(chǎn)品和工序; 第五,檢驗成本太高的產(chǎn)品和工序; 第六,產(chǎn)品漏檢少量不合格不會引起重大損失的產(chǎn)品。
二、按質(zhì)量特性值劃分 1、計數(shù)檢驗 計數(shù)檢驗包括檢查和計點檢查,只記錄不合格數(shù)(或點),不記錄檢測后的具體測量數(shù)值,特別是有些質(zhì)量特性本身很難用數(shù)值表示,如產(chǎn)品的外形是否美觀,食物的味道是否可口等等,它們只能通過感官判斷是否合格,還有一類質(zhì)量特點,如產(chǎn)品的尺寸等雖然可以用數(shù)值表示,也可以進(jìn)行測量,但在大批量生產(chǎn)中,為了提高效率、節(jié)約人力和費用,常常只用“過端”和“不過端”的卡規(guī)檢查是否在上下公差范圍以內(nèi),也就是只區(qū)分合格與不合格品,而不測量實際的尺寸大小。 2、計量檢驗 計量檢驗就是測量和記錄質(zhì)量特性的數(shù)值,并根據(jù)數(shù)值與表準(zhǔn)對比,判斷是否合格。
這種檢驗在工業(yè)生產(chǎn)中是大量而廣泛存在的。三、按檢驗性質(zhì)劃分 1、理化檢驗 理化檢驗是借助物理、化學(xué)的方法,使用某種測量工具或儀器設(shè)備,如千分尺、游標(biāo)卡尺、顯微鏡等等所進(jìn)行檢驗,理化檢驗的特點通常都是能夠得到具體的數(shù)值,人為誤差小因而有條件時,要盡可能的采用理化檢驗。
2、官能檢驗 管能檢驗時靠人的感覺器官來對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行評價和判斷的。如對產(chǎn)品的形狀、顏色、味道、氣味、傷痕、老化程度等,通常時依靠人的視覺、聽覺、觸覺和嗅覺等感覺器官進(jìn)行檢查的,并判斷質(zhì)量的好壞或是否合格。
官能檢驗又可以分為兩類: 第一類、嗜好形官能檢驗,如美不美、香不香,這類由人的感覺本身作為判斷對象的檢驗,這種檢驗往往因人而異,因為每個人的嗜好可能不同,如每個人都有不同的審美觀,對同一事物,其判斷的結(jié)果可能由所不同。也就是說,這類檢驗往往由較強(qiáng)的主觀意愿。
第二類、分析型官能檢驗,通過人的感覺。
質(zhì)量檢驗的方法一般有兩種:
1、全數(shù)檢驗;
2、抽樣檢驗。
根據(jù)產(chǎn)品的不同特點和要求,質(zhì)量檢驗的方式也各不相同:
1、按檢驗工作的順序分,有預(yù)先檢驗,中間檢驗和最后檢驗。
2、按檢驗地點不同,分為固定檢驗和流動檢驗。
3、按檢驗的預(yù)防性可分為首件檢驗和統(tǒng)計檢驗。
質(zhì)量檢驗的作用:
1、把關(guān)作用
把關(guān)是質(zhì)量檢驗最基本的作用,也可稱為質(zhì)量保證職能。這種作用存在于質(zhì)量管理發(fā)展的各個階段。如前所述,企業(yè)的生產(chǎn)是一個復(fù)雜的過程,人、機(jī)、料、法、環(huán)等諸要素,都可能對生產(chǎn)過程的變化產(chǎn)生影響,各個工序不可能處于絕對的穩(wěn)定狀態(tài),質(zhì)量特性的波動是客觀存在的,要求每道工序都保證100%的生產(chǎn)合格產(chǎn)品,是不太可能的。因此,通過質(zhì)量檢驗把關(guān),挑出不合格品以保證產(chǎn)品質(zhì)量,是完全必要的。當(dāng)然,隨著生產(chǎn)技術(shù)和管理工作的完善化,可以減少檢驗的工作量,但檢驗工作是不可取消和替代的。只有通過質(zhì)量檢驗,實行嚴(yán)格的把關(guān),做到不合格的原材料不投產(chǎn),不合格的半成品不轉(zhuǎn)序,不合格的零部件不組裝,不合格的產(chǎn)品不出廠,才能真正保證產(chǎn)品質(zhì)量。
2、預(yù)防作用
質(zhì)量檢驗不僅起著把關(guān)作用,而且起著預(yù)防作用,這是現(xiàn)代質(zhì)量檢驗區(qū)別于傳統(tǒng)質(zhì)量檢驗的所在。廣義說,原材料和外購件的入廠檢驗、前工序的把關(guān)檢驗,對后面的生產(chǎn)過程和下工序生產(chǎn),都起到了預(yù)防的作用。此外,這種預(yù)防作用還表現(xiàn)在:在生產(chǎn)過程中通過檢驗收集一批或一組數(shù)據(jù),進(jìn)行工序能力測定或繪制控制圖,以了解工序能力狀況。如發(fā)現(xiàn)工序能力不足或生產(chǎn)過程出現(xiàn)異常狀態(tài),則要及時采取技術(shù)組織措施,以提高工序能力、消除生產(chǎn)過程的異常狀態(tài),預(yù)防不合格品的發(fā)生。實踐證明,這種檢驗的預(yù)防作用是非常有效的。再有,在一批產(chǎn)品投產(chǎn)前、一個輪班開始加工一批產(chǎn)品時,或當(dāng)設(shè)備進(jìn)行修理或調(diào)整后開始生產(chǎn)時,都要進(jìn)行首件檢驗;在正式成批生產(chǎn)后,還要定期或不定期地對生產(chǎn)出的產(chǎn)品進(jìn)行巡回抽查(即巡檢),發(fā)現(xiàn)問題及時采取措施加以解決,以預(yù)防不合格品的發(fā)生。
3、報告作用
報告作用也就是信息反饋作用。為了使各級管理者及時掌握生產(chǎn)過程中的質(zhì)量狀態(tài),評價和分析質(zhì)量體系的有效性,做出正確的質(zhì)量決策,質(zhì)量檢驗部門必須把檢驗結(jié)果(特別是計算所得的指標(biāo)),用報告的形式,反饋給領(lǐng)導(dǎo)及有關(guān)管理部門,以便做出正確的評價和決策。
4、改進(jìn)作用
充分發(fā)揮質(zhì)量檢驗的把關(guān)和預(yù)防作用的關(guān)鍵是質(zhì)量檢驗參與質(zhì)量改進(jìn)工作,這也是質(zhì)量檢驗部門參與提高產(chǎn)品質(zhì)量活動的具體體現(xiàn)。質(zhì)量檢驗人員一般都是由具有一定生產(chǎn)經(jīng)驗、業(yè)務(wù)熟練的工程技術(shù)人員和技術(shù)工人擔(dān)任。他們經(jīng)常工作在生產(chǎn)第一線,他們比設(shè)計、工藝人員更了解影響生產(chǎn)的各種因素,質(zhì)量信息也最靈通,能提出更切實可行的建議和措施,這正是質(zhì)量檢驗人員的優(yōu)勢所在。在管理中實行設(shè)計、工藝、檢驗和操作人員相結(jié)合搞質(zhì)量改進(jìn),對加快質(zhì)量改進(jìn)步伐,取得良好的質(zhì)量管理效果是十分必要的。
要確定在每一個質(zhì)量控制點應(yīng)采用什么類型的檢驗方法。檢驗方法分為:計數(shù)檢驗和計量檢驗。
是對長度、高度、重量、強(qiáng)度等連續(xù)變量的計量。在生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制還要考慮使用何種類型控制圖問題:離散變量用計數(shù)控制圖,連續(xù)變量采用計量控制圖。
質(zhì)量控制的7個步驟引:
1. 選擇控制對象。
2. 選擇需要監(jiān)測的質(zhì)量特性值。
3. 確定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),詳細(xì)說明質(zhì)量特性。
4. 選定能準(zhǔn)確測量該特性值得監(jiān)測儀表,或自制測試手段。
5. 進(jìn)行實際測試并做好數(shù)據(jù)記錄。
6. 分析實際與規(guī)格之間存在差異的原因。
7. 采取相應(yīng)的糾正措施。
現(xiàn)場質(zhì)量檢查的基本方法
1、外觀質(zhì)量檢查:目測,工具測量(直尺、游標(biāo)卡尺、盒尺、測厚儀、經(jīng)緯儀、水平儀等。 2、內(nèi)在質(zhì)量檢查:取樣分析(抗拉、抗壓、屈服強(qiáng)度等),材
質(zhì)分析,等。
3、焊接質(zhì)量檢查:外觀質(zhì)量檢查:目測,氣孔、夾渣、錯邊、焊角高度等。 內(nèi)在質(zhì)量檢查:無損檢測(χ、γ射線,超聲波),煤油滲透,水壓、氣密試驗。
4、現(xiàn)場設(shè)備、物料存放: (1)要求地面硬化或采取必要的鋪、墊、包扎、苫蓋等措施。做好防潮、防水、防火、防變形、防腐蝕等措施。 (2)臨時庫房及就地存放的物料要分類擺放,并將材料名稱、數(shù)量、材質(zhì)、用途標(biāo)識清楚。以免材料混用。 (3)設(shè)備、管道內(nèi)禁止放置安全帽、手套、電焊條等雜物。(4)施工現(xiàn)場的生活垃圾必須每天運出場地,下角料在業(yè)主指定位置存放,施工方不得擅自處理。
分析化學(xué)的發(fā)展為食品安全檢驗提供了準(zhǔn)確可靠的分析方法。
隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,食品檢驗技術(shù)已能達(dá)到百萬分之一甚至十億分之一的準(zhǔn)確度。 食品檢驗的指標(biāo)主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農(nóng)藥殘留分析、獸藥殘留分析、霉菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質(zhì)的分析等。
根據(jù)被檢驗項目的特性,每一項指標(biāo)的檢驗對應(yīng)相應(yīng)的檢驗方法。 除傳統(tǒng)的常規(guī)分析方法外,儀器分析方法逐漸成為食品衛(wèi)生檢驗主要的手段,包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學(xué)法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。
以上檢驗方法按照檢驗項目,大致可以分為無機(jī)成分分析方法和有機(jī)成分分析方法。 無機(jī)成分的分析檢驗項目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。
分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學(xué)法、離子色譜法等方法。原子光譜法由于其獨特的優(yōu)點,成為無機(jī)成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴的分析方法。
原子光譜法具有分析速度快、設(shè)備費用較低、操作比較簡單以及檢驗結(jié)果受操作人員熟練程度影響小等優(yōu)點。 紫外可見分光光度法歷史悠久,應(yīng)用廣泛。
根據(jù)統(tǒng)計,在分析化學(xué)面臨的任務(wù)中,將近50%的檢驗由紫外可見分光光度法完成。這種方法的最大特點是儀器簡單、操作簡便。
食品中無機(jī)成分的檢驗在食品安全檢驗中占有相當(dāng)重要的地位。比如汞的測定,一直是一個被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗項目。
因為汞容易在生物體中傳遞,可以被水體蓄積。汞進(jìn)入人體內(nèi),特別是進(jìn)入人腦后幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會引起中毒,損害中樞神經(jīng)。
汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機(jī)成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。
相關(guān)檢驗中,特別是農(nóng)藥殘留,如有機(jī)氯、苯并(a)芘、擬除蟲菊制脂、有機(jī)磷等的測定得到普遍的關(guān)注。 色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準(zhǔn)確測定含量,操作也相對方便。
具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確和易于自動化等特點,因此在有機(jī)成分的檢驗中得到廣泛的應(yīng)用。在分子光譜法中紅外光譜法應(yīng)用較為廣泛。
通常情況下,紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結(jié)合使用,可作為鑒定化合物、測定分子結(jié)構(gòu)的主要手段。
12.2.3.1 測試方法選擇測試方法是測試工作的技術(shù)依據(jù),也是測試工作的作業(yè)指導(dǎo)書,是確保測試質(zhì)量的重要因素之一。
不同的測試方法適用于不同類型的樣品,其測試結(jié)果的質(zhì)量水平也是不同的。因此選用方法的適用范圍以及各種重要技術(shù)參數(shù)(檢出限、準(zhǔn)確度、精確度、測量范圍、干擾允許量等)應(yīng)符合相應(yīng)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范,同時應(yīng)兼顧準(zhǔn)確、快速和低成本,并能夠滿足用戶的要求。
選擇測試方法時應(yīng)注意以下各方面:(1)優(yōu)先選擇國家標(biāo)準(zhǔn)方法、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法或地方標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)方法是經(jīng)國家有關(guān)行政部門批準(zhǔn),并經(jīng)過長期實踐檢驗的可靠的測試方法,在測試方法中具有權(quán)威性。法定檢測、評定性檢測和仲裁檢測等需要出具具有證明作用的數(shù)據(jù)和結(jié)果的檢測,均應(yīng)選擇國家標(biāo)準(zhǔn)方法、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法、地方標(biāo)準(zhǔn)方法。
當(dāng)需要采用國際標(biāo)準(zhǔn)方法時,應(yīng)首先對國際標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行認(rèn)真研究,將其與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較,在實驗室的能力能夠滿足該國際標(biāo)準(zhǔn)方法時,方可直接采用;當(dāng)需要采用該國際標(biāo)準(zhǔn)方法出具具有證明作用的結(jié)果和數(shù)據(jù)時,則應(yīng)考慮所用標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)在實驗室認(rèn)可或資質(zhì)認(rèn)定的技術(shù)能力范圍內(nèi)。委托性檢測或具有試驗性質(zhì)的測試項目,在征得委托方同意的前提下,也可以使用非標(biāo)準(zhǔn)方法。
采用非標(biāo)準(zhǔn)方法、實驗室自定的方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)經(jīng)過確認(rèn),以證實該方法適用于預(yù)期用途和目的。確認(rèn)包括以下幾點:①從理論到實踐對方法的理解;②使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn);③與不同方法所得結(jié)果進(jìn)行比較,特別是與相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)分析方法所得結(jié)果進(jìn)行比較;④實驗室間比對;⑤對影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性評審;⑥進(jìn)行測試結(jié)果不確定度評定。
(2)保證選用標(biāo)準(zhǔn)方法為當(dāng)前有效版本隨著技術(shù)進(jìn)步,標(biāo)準(zhǔn)方法也不斷更新版本。因此在標(biāo)準(zhǔn)方法選擇中必須確保該標(biāo)準(zhǔn)方法為有效版本。
實驗室應(yīng)通過可靠、有效的渠道,對在用的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行不間斷地跟蹤,定期進(jìn)行清理或查新。(3)選擇測試方法時,應(yīng)了解和掌握測試方法的原理、條件和特性要對測試方法進(jìn)行適應(yīng)性檢驗,包括空白值測定。
測試方法檢出限的估算,校準(zhǔn)曲線的繪制及檢驗,方法的誤差預(yù)測,精密度、準(zhǔn)確度范圍及干擾因素消除等。12.2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由天然樣品制成,可用作對地質(zhì)樣品測定中使用的分析方法或測量系統(tǒng)進(jìn)行測試方法評估、質(zhì)量控制、質(zhì)量評價、實驗室間比對,以及作為仲裁依據(jù)之一。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在測試過程中,用于質(zhì)量監(jiān)控時,可以判斷測試過程是否受控,保證測試結(jié)果的可靠性和可比性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為計量器具,也可以用于校準(zhǔn)各種測試儀器。
對于某些測試方法(如X射線熒光光譜法、發(fā)射光譜法等),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為賦值標(biāo)準(zhǔn)用于校準(zhǔn)曲線的繪制。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要是控制測量的準(zhǔn)確度。
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為測試監(jiān)控手段時應(yīng)注意以下幾點:1)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的說明或規(guī)定進(jìn)行使用,包括所要求的最小取樣量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期等。2)盡量選擇基體組成和待測樣品相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其目的是盡可能消除由于待測樣品基體效應(yīng)差異所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。
3)盡量選擇濃度水平和待測樣品相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也可以選擇濃度水平分別接近測試方法適用范圍的上下限的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4)選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理形態(tài)和表面狀態(tài),應(yīng)與被測物質(zhì)一致。
物理形態(tài)包括固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài),對于某些方法(如X射線熒光光譜法),還應(yīng)注意其表面狀態(tài)。5)注意選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及準(zhǔn)確度水平,既要滿足監(jiān)控需要,也應(yīng)符合經(jīng)濟(jì)合理的原則。
在實際測試的質(zhì)量監(jiān)控中,常選擇不確定度不大于實際測量誤差的1/3的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,需明確和區(qū)分其不確定度的計算方式。
同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度,既可能采用大量例行測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計得到,也可能采用定值數(shù)據(jù)平均值的置信限進(jìn)行表達(dá),而前者往往比后者大得多(通常差7~8倍)。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控,往往是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實際測量的準(zhǔn)確度來衡量。
準(zhǔn)確度可以用以下參數(shù)定量表示。(1)誤差單次測量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(推薦值)之間的相互吻合程度,可以用絕對差值或相對差值表示。
絕對誤差表示方式簡明直觀,相對誤差表示方式更適合于不同量值水平間的比較。E=Ci-CS式中:E為第i次測量結(jié)果的絕對誤差;Ci為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的i次測定值;CS為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(推薦值)。
現(xiàn)代巖礦分析實驗教程式中:RE為第i次測量結(jié)果的相對誤差;Ci為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的i次測定值;CS為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(推薦值)。(2)對數(shù)誤差以對數(shù)形式表示的單次測量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(推薦值)之間的相互吻合程度。
對數(shù)誤差更適合于跨度很大的量值水平間的比較。ΔlgC=lgCi-lgCS式中:lgC為第i次測量結(jié)果的對數(shù)誤差;Ci為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的i次測定值;CS為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(推薦值)。
(3)平均誤差當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量次數(shù)具有統(tǒng)計學(xué)意義時,各種形式表示的誤差的平均值。平均誤差可以協(xié)助判斷測量結(jié)果是否可能存在系統(tǒng)誤差。
現(xiàn)代巖礦分析實驗教程式中: 為平均絕對誤差;Ei為第i次測量結(jié)果的絕對誤差;n為。
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