氯化鈷的測試方法與標(biāo)準(zhǔn) 水的色度單位是度,即在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷(Ⅱ)(相當(dāng)于O.5mg鈷) 和1mg鉑(以六氯鉑(Ⅳ)酸的形式)時產(chǎn)生的顏色為1度。
1.方法選擇 測定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度,用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法,以度數(shù) 表示結(jié)果。此法操作簡單,標(biāo)準(zhǔn)色列的色度穩(wěn)定,易保存。
對受工業(yè)廢水污染的地表水和工業(yè)廢水,可用文字描述顏色的種類和深淺程度,并以 稀釋倍數(shù)法測定色的強度。 2.樣品的采集與保存 要注意水樣的代表性。
所取水樣應(yīng)為無樹葉、枯枝等漂浮雜物。將水樣盛于清潔、無 色的玻璃瓶內(nèi),盡快測定。
否則應(yīng)在約4℃冷藏保存,48h內(nèi)測定。 (一)鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法(A) 1。
方法原理 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)系列,與水樣進行目視比色。 2.干擾及消除 如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑為0.45μm濾膜過濾以去除懸浮物。
但不能用濾紙過濾,因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。 3.儀器 50ml具塞比色管,其刻線高度應(yīng)一致。
4.試劑 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)(相當(dāng)于500mg鉑)及1.000g氯化鈷 (CoCl2·6H20)(相當(dāng)于250mg鈷),溶于100ml水中,加100ml鹽酸,用水定容至1000ml。 此溶液色度為500度,保存在密塞玻璃瓶中,放于暗處。
5.步驟 (1)標(biāo)準(zhǔn)色列的配制 向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3..00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。
密塞保存。 (2)水樣的測定 ①分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀 釋至50.0ml。
②將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進行目視比較。觀測時,可將比色管置于白瓷板或白紙上,使光 線從管底部向上透過液柱,目光自管口垂直向下觀察。
記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色 列的色度。 6.計算 色度(度)=A*50/B 式中:A——稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度; B----水樣的體積(m1)。
7.注意事項 (1)可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是:稱取0.04.37g重鉻酸鉀和 1.000g硫酸鈷(CoS04·7H20),溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀釋至500ml。
此溶液的色度為500度。不宜久存。
(2)如果樣品中有泥土或其它分散很細(xì)的懸浮物,雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時, 則只測“表觀顏色”。 (二)稀釋倍數(shù)法(A) 1.方法原理 為說明工業(yè)廢水的顏色種類,如:深藍(lán)色、棕黃色、暗黑色等,可用文字描述。
為定量說明工業(yè)廢水色度的大小,采用稀釋倍數(shù)法表示色度。即,將工業(yè)廢水按一定 的稀釋倍數(shù),用水稀釋到接近無色時,記錄稀釋倍數(shù),以此表示該水樣的色度,單位為倍。
2.干擾及消除 如測定水樣的“真實顏色”,應(yīng)放置澄清取上清液,或用離心法去除懸浮物后測定;如 測定水樣的“表觀顏色”,待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后,取上清液測定。 3.儀器 50ml具塞比色管,其標(biāo)線高度要一致。
4.步驟 (1)取100~150ml澄清水樣置于燒杯中,以白色瓷板為背景,觀測并描述其顏色種 類。 (2)分取澄清的水樣,用水稀釋成不同倍數(shù)。
分取50ml分別置于50ml比色管中, 管底部襯一白瓷板,由上向下觀察稀釋后水樣的顏色,并與蒸餾水相比較,直至剛好看不 出顏色,記錄此時的稀釋倍數(shù)。 (A)本方法與GB 11903—89等效。
水樣的預(yù)處理:除了檢測水樣的常規(guī)參數(shù)外,對需測定重金屬或有機物的水樣,大多數(shù)樣品需要進行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。
可以說,樣品預(yù)處理是環(huán)境分析中不可或缺的重要步驟,有時甚至視整個檢測過程的關(guān)鍵。有統(tǒng)計資料指出,樣品預(yù)處理在整個分析過程中占用時間的比例為61%,其他步驟所占時間比例分別為:采樣6%、分析測定6%,數(shù)據(jù)處理27%。
樣品經(jīng)預(yù)處理后即成為可供直接分析的試樣。預(yù)處理目的:使欲測組分達(dá)到測定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度,消除共存組分的干擾。
主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類:一、水樣消解測定含有機物水樣中的無機元素時,需進行消解處理,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態(tài)欲測元素氧化成單一高價態(tài),或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機化合物。消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無沉淀。
(一)濕式消解法 利用各種酸或堿進行消解1、硝酸消解法適用水樣:較清潔水樣2、硝酸-高氯酸消解法適用水樣:含難氧化有機物的水樣注:高氯酸能與羥基化合物反應(yīng)生成不穩(wěn)定的高氯酸酯,有發(fā)生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷后再加高氯酸處理。3、硝酸-硫酸(5∶2)消解法不適用水樣:易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣。
注:硫酸沸點高,可提高消解溫度和消解效果。 4、硫酸-磷酸消解法 適用水樣:含F(xiàn)e3+等離子的水樣注:硫酸氧化性較強,磷酸能與Fe3+等金屬離子絡(luò)合,二者結(jié)合消解水樣,有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾。
5、硫酸-高錳酸鉀(5%)消解法 適用:消解測定汞的水樣注:過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去。6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系。
如處理測定總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。7、堿分解法適用:當(dāng)酸體系消解水樣易造成揮發(fā)組分損失時,可改用堿分解法。
即: NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2(二)干灰化法(干式分解法、高溫分解法) 氧瓶燃燒法過程:水浴蒸干→馬福爐內(nèi)450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻后用2%HNO3(或HCL)溶解樣品灰分→過濾→濾液定容后供測定。不適用:處理測定易揮發(fā)組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。
二、富集與分離當(dāng)水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時,必須進行富集或濃縮;當(dāng)有共存干擾組分時,就必須采取分離或掩蔽措施。富集與分離往往不可分割,同時進行。
常用的方法有過濾、揮發(fā)、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等。(一)揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮1、揮發(fā)分離法:是利用某些污染組分揮發(fā)度大,或者將欲測組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。
(1) Hg揮發(fā)+惰性氣體(冷原子熒光法)(2) 硫化物→H2S+惰性氣體 (分光光度法)2、蒸發(fā)濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣, 使水分緩慢蒸發(fā),達(dá)到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的。此法簡單易行,無需化學(xué)處理,但速度慢,易吸附損失。
(二)蒸餾法蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同沸點而使其彼此分離的方法。直接蒸餾裝置(揮發(fā)酚、氰化物)和水蒸汽蒸餾裝置在酸性介質(zhì)中進行,而氨氮蒸餾裝置在微堿性介質(zhì)中進行。
(三)溶劑萃取法1、原理:溶劑萃取法是基于物質(zhì)在不同溶劑相中分配系數(shù)不同,而達(dá)到組分的富集與分離。2、類型(1)有機物的萃?。焊鶕?jù)相似相溶原理,用有機溶劑直接萃取水中的有機物,多用于分子化合物(如揮發(fā)酚、油、有機農(nóng)藥)的萃取。
(2)無機物的萃?。憾鄶?shù)無機物質(zhì)在水相中均以水合離子狀態(tài)存在, 故無法用有機溶劑直接萃取,為實現(xiàn)用有機溶劑萃取,需先加入一種試劑,使水中離子生成一種不帶電、易溶于有機溶劑的物質(zhì),該試劑與水相、有機相共同構(gòu)成萃取體系。根據(jù)生成萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。
其中,螯合物萃取體系在環(huán)境監(jiān)測中最常用,既可選擇通用型螯合劑,在適當(dāng)條件下一次可同時萃取多種元素,也可選擇選擇性強的螯合劑,僅萃取特殊目標(biāo)金屬離子。(四)離子交換法離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進行分離的方法。
離子交換劑可以分為無機離子交換劑和有機離子交換劑,目前廣泛使用的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂。離子交換樹脂是可滲透的三維網(wǎng)狀高分子聚合物,在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上含有可電離的、或者可被交換的陽離子和陰離子活性基團。
一般可用陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂及螯合樹脂對水中金屬元素進行富集,然后用適當(dāng)溶液將吸附在樹脂上的金屬洗脫下來,富集倍數(shù)可達(dá)百倍以上。1)陽離子交換樹脂含-SO3H、-SO3Na等活性基團的為強酸性陽離子交換樹脂,一般用于交換吸附水中的各種金屬離子,控制吸附的酸度和淋洗液強度能有選擇地將某些元素分離與富集。
含-COOH或-OH的為弱酸性陽離子交換樹脂。2)陰離子交換樹脂含-N(CH3)3+X-基團(其中X-為OH-、Cl-、NO3-等)的為強堿性陰離子交換樹脂,能在酸性、堿性和中性溶液中與強酸或弱酸陰離子交換。
含伯胺、仲胺、叔胺基的為弱堿性陰離子交換樹脂。3。
色度的測定方法:
1、打開儀器的測定系統(tǒng)開關(guān),對儀器進行預(yù)熱,至少預(yù)熱10分鐘。
2、將蒸餾水(空白溶液)、待測水樣分別倒入不同比色皿的約2/3處。(待測水樣要混合均勻。)
3、放入空白水樣,穩(wěn)定后按 【設(shè)置/空白】鍵。屏幕顯示 “色度 0Hazen,T=100%” ,否則重按【設(shè)置/空白】鍵。(通常2~3秒鐘水樣就可穩(wěn)定。比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕;比色系統(tǒng)在比色前應(yīng)提前進行十分鐘左右的預(yù)熱。)
4、放入待測水樣,穩(wěn)定后讀數(shù),顯示數(shù)值即是所測水樣的色度。(如果樣品稀釋后測定,則待測水樣色度=儀器讀數(shù)*稀釋倍數(shù)。)
擴展資料:
色度測定的注意事項:
1.儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)的工作臺上測定;
2.測量數(shù)據(jù)應(yīng)在對應(yīng)的量程范圍內(nèi),如果超量程應(yīng)進行稀釋后再測定;
3.水樣預(yù)處理及比色過程各個環(huán)節(jié),應(yīng)該連續(xù)、緊湊完成;
4.溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈,不能有溶液、污漬或水痕存在;
5.如果比色皿有劃傷或損壞,請及時更換,以免影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性;
6.比色時需注意:禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中;
7.不要對已經(jīng)完成比色的樣品反復(fù)進行比色測定;
8.比色完成后的溶液不能長時間放置在比色皿中,應(yīng)及時清洗實驗用具;
9.比色結(jié)束后的溶液不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,進行集中處理。
色度的測定方法:1、打開儀器的測定系統(tǒng)開關(guān),對儀器進行預(yù)熱,至少預(yù)熱10分鐘。
2、將蒸餾水(空白溶液)、待測水樣分別倒入不同比色皿的約2/3處。(待測水樣要混合均勻。)
3、放入空白水樣,穩(wěn)定后按 【設(shè)置/空白】鍵。屏幕顯示 “色度 0Hazen,T=100%” ,否則重按【設(shè)置/空白】鍵。
(通常2~3秒鐘水樣就可穩(wěn)定。比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕;比色系統(tǒng)在比色前應(yīng)提前進行十分鐘左右的預(yù)熱。)
4、放入待測水樣,穩(wěn)定后讀數(shù),顯示數(shù)值即是所測水樣的色度。(如果樣品稀釋后測定,則待測水樣色度=儀器讀數(shù)*稀釋倍數(shù)。)
擴展資料:色度測定的注意事項:1.儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)的工作臺上測定;2.測量數(shù)據(jù)應(yīng)在對應(yīng)的量程范圍內(nèi),如果超量程應(yīng)進行稀釋后再測定;3.水樣預(yù)處理及比色過程各個環(huán)節(jié),應(yīng)該連續(xù)、緊湊完成;4.溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈,不能有溶液、污漬或水痕存在;5.如果比色皿有劃傷或損壞,請及時更換,以免影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性;6.比色時需注意:禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中;7.不要對已經(jīng)完成比色的樣品反復(fù)進行比色測定;8.比色完成后的溶液不能長時間放置在比色皿中,應(yīng)及時清洗實驗用具;9.比色結(jié)束后的溶液不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,進行集中處理。
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