亞砜變成砜的方法(二甲基亞砜的合成方法)
1.二甲基亞砜的合成方法
二甲基亞砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化劑和氧化方式不同，因而有不同的生產(chǎn)工藝。
1.甲醇二硫化碳法
甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑，先合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亞砜。
2.雙氧水法
以丙酮作緩沖介質(zhì)，使二甲硫醚與雙氧水反應(yīng)。用該法生產(chǎn)二甲基亞砜成本較高，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。
3.二氧化氮法
以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應(yīng)生成二氧化氮；二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進(jìn)行氣液相氧化反應(yīng)生成粗二甲基亞砜，也有直接用氧氣進(jìn)行氧化，同樣生成粗二甲基亞砜，然后經(jīng)減壓蒸餾，精制得二甲基亞砜成品。此法是較為先進(jìn)的生產(chǎn)方法。
4.硫酸二甲酯法
用硫酸二甲酯與硫化鈉反應(yīng)，制得二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應(yīng)生成二氧化氮；二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞砜，再經(jīng)中和處理，蒸餾后得精二甲基亞砜。此外，用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產(chǎn)二甲基亞砜。
精制方法：將二甲亞砜減壓蒸餾后，加入氧化鋁放置一夜，用高50cm，填有陶制鞍形填料的蒸餾塔，于266.6~399.9Pa、50℃進(jìn)行減壓蒸餾，收集中間餾分?；?qū)⒍讈嗧颗cCaH2一起加熱一日，減壓蒸餾后用分子篩干燥，在氮?dú)饬飨略龠M(jìn)行減壓蒸餾。也可以分步結(jié)晶精制。
5.將二甲硫醚 （由硫酸二甲酯與硫化鈉反應(yīng)制得）與二氧化氮（由硫酸與亞硝酸鈉反應(yīng)制得）在60~80℃進(jìn)行氣液相氧化反應(yīng)制得二甲基亞砜粗品，然后減壓蒸餾、采用分子篩脫水后再減壓精餾，即得成品二甲基亞砜。主要反應(yīng)式為：
6.以丙酮作為緩沖介質(zhì)，加入相等物質(zhì)量的二甲硫醚和雙氧水，攪拌反應(yīng)，維持溫度20℃：
反應(yīng)結(jié)束后，直接減壓蒸餾即可得純度較高的二甲基亞砜。
2.二甲基亞砜的合成方法
二甲基亞砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化劑和氧化方式不同，因而有不同的生產(chǎn)工藝。
1.甲醇二硫化碳法
甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑，先合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亞砜。
2.雙氧水法
以丙酮作緩沖介質(zhì)，使二甲硫醚與雙氧水反應(yīng)。用該法生產(chǎn)二甲基亞砜成本較高，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。
3.二氧化氮法
以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應(yīng)生成二氧化氮；二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進(jìn)行氣液相氧化反應(yīng)生成粗二甲基亞砜，也有直接用氧氣進(jìn)行氧化，同樣生成粗二甲基亞砜，然后經(jīng)減壓蒸餾，精制得二甲基亞砜成品。此法是較為先進(jìn)的生產(chǎn)方法。
4.硫酸二甲酯法
用硫酸二甲酯與硫化鈉反應(yīng)，制得二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應(yīng)生成二氧化氮；二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞砜，再經(jīng)中和處理，蒸餾后得精二甲基亞砜。此外，用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產(chǎn)二甲基亞砜。
精制方法：將二甲亞砜減壓蒸餾后，加入氧化鋁放置一夜，用高50cm，填有陶制鞍形填料的蒸餾塔，于266.6~399.9Pa、50℃進(jìn)行減壓蒸餾，收集中間餾分。或?qū)⒍讈嗧颗cCaH2一起加熱一日，減壓蒸餾后用分子篩干燥，在氮?dú)饬飨略龠M(jìn)行減壓蒸餾。也可以分步結(jié)晶精制。
5.將二甲硫醚 （由硫酸二甲酯與硫化鈉反應(yīng)制得）與二氧化氮（由硫酸與亞硝酸鈉反應(yīng)制得）在60~80℃進(jìn)行氣液相氧化反應(yīng)制得二甲基亞砜粗品，然后減壓蒸餾、采用分子篩脫水后再減壓精餾，即得成品二甲基亞砜。主要反應(yīng)式為：
6.以丙酮作為緩沖介質(zhì)，加入相等物質(zhì)量的二甲硫醚和雙氧水，攪拌反應(yīng)，維持溫度20℃：
反應(yīng)結(jié)束后，直接減壓蒸餾即可得純度較高的二甲基亞砜。
