方法學(xué)驗(yàn)證內(nèi)容包括哪些(方法驗(yàn)證報(bào)告包括哪些內(nèi)容)
1.方法驗(yàn)證報(bào)告包括哪些內(nèi)容
國(guó)家環(huán)境污染物監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂，方法驗(yàn)證報(bào)告應(yīng)包括基 本信息、原始測(cè)試數(shù)據(jù)、方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)匯總、法驗(yàn)證結(jié)論。
具體內(nèi) 容如下。 （1 ）基本信息。
方法名稱(chēng)、項(xiàng)目主編單位、驗(yàn)證單位、項(xiàng)目負(fù) 責(zé)人及職稱(chēng)、報(bào)告日期等。 （2） 原始測(cè)試數(shù)據(jù)。
實(shí)驗(yàn)室基本情況、方法檢出限和測(cè)定下限 測(cè)試數(shù)據(jù)、方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù)、方法準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù)、其他需要 說(shuō)明的問(wèn)題。 （3） 方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)匯總。
方法檢出限和測(cè)定下限匯總、方法精 密度數(shù)據(jù)匯總、方法準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)匯總。 （4 ）方法驗(yàn)證結(jié)論。
1 ）驗(yàn)證過(guò)程中異常值的解釋、更正或剔除的情況及理由。 2） 各測(cè)試水平的檢出限、測(cè)定下限、重復(fù)性限、再現(xiàn)性限、相 對(duì)誤差最終值、加標(biāo)回收率最終值的最終結(jié)果。
3） 方法各項(xiàng)特性指標(biāo)是否達(dá)到預(yù)期要求。 4） 根據(jù)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室提出的對(duì)方法的各種意見(jiàn)，考慮是否對(duì)方 法進(jìn)行改進(jìn)及理由。
2.檢驗(yàn)檢測(cè)新方法確認(rèn)的內(nèi)容包括哪些
方法確認(rèn)具體來(lái)講包括了標(biāo)準(zhǔn)方法的證實(shí)和非標(biāo)方法的確認(rèn)兩個(gè)方面。
我們先來(lái)看看方法確認(rèn)和方法證實(shí)的目的是什么：
非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)目的：
該非標(biāo)準(zhǔn)方法能否合理、合法使用；
標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)目的：
實(shí)驗(yàn)室是否有能力按標(biāo)準(zhǔn)方法開(kāi)展檢測(cè)、校準(zhǔn)活動(dòng)。
接下來(lái)我們看看標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)和非標(biāo)方法的確認(rèn)應(yīng)該如何做：
標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)：
從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)幾個(gè)方面去證實(shí)實(shí)驗(yàn)室有能力滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，有能力開(kāi)展檢測(cè)、校準(zhǔn)活動(dòng)。
證實(shí)的內(nèi)容要從七方面去做：
(1) 對(duì)執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需的人力資源的評(píng)價(jià)，即檢測(cè)、校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力；必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn)，經(jīng)考核后上崗；
(2) 對(duì)現(xiàn)有設(shè)備適用性的評(píng)價(jià)，諸如是否具有所需的標(biāo)準(zhǔn)、參考物質(zhì)，必要時(shí)應(yīng)予補(bǔ)充。
(3) 對(duì)設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià)，必要時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證。
(4) 對(duì)物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環(huán)節(jié)是否滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求的評(píng)價(jià)。
(5) 對(duì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)、原始記錄、報(bào)告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求的評(píng)價(jià)。
(6) 對(duì)新舊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，尤其是差異分析與比對(duì)的評(píng)價(jià)。
(7) 按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行完整模擬檢測(cè)，出具完整結(jié)果報(bào)告。
標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)應(yīng)有相關(guān)的文件規(guī)定及其證實(shí)的記錄，標(biāo)準(zhǔn)方法變更后應(yīng)重新證實(shí)。
非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)：
一個(gè)非標(biāo)方法的確認(rèn)，在文件中要包括以下內(nèi)容：
a） 方法適當(dāng)?shù)臉?biāo)識(shí)；
b） 方法所適用的范圍；
c） 檢測(cè)或校準(zhǔn)樣品是什么類(lèi)型，以及對(duì)樣品的描述；
d） 被測(cè)參數(shù)的范圍；
e） 方法對(duì)儀器、設(shè)備的要求，包括儀器設(shè)備關(guān)鍵技術(shù)性能的要求；
f） 需要用到的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
g） 方法對(duì)環(huán)境條件的要求，對(duì)環(huán)境穩(wěn)定周期的要求；
h） 操作步驟，包括：
—樣品的標(biāo)志、處置、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和準(zhǔn)備；
—檢測(cè)、校準(zhǔn)工作開(kāi)始前需要進(jìn)行的檢查；
—檢查設(shè)備工作是否正常，需要時(shí)，使用前之前對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)整；
—結(jié)果的記錄方法；
—安全注意事項(xiàng)；
i） 結(jié)果接受（或拒絕）的準(zhǔn)則、要求；
j） 需記錄的分析數(shù)據(jù)；
k） 不確定度評(píng)定。
非標(biāo)方法的技術(shù)確認(rèn)，需要從五個(gè)方面確認(rèn)：
(1)使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較；
(2)與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；
(3)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；
(4)對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評(píng)審；
(5)根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評(píng)定。
技術(shù)確認(rèn)要盡可能全面，并需有確認(rèn)記錄。
3.氣相測(cè)純度需要進(jìn)行哪些方法學(xué)驗(yàn)證
氣相測(cè)純度需要進(jìn)行哪些方法學(xué)驗(yàn)證
檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證內(nèi)容：
一、準(zhǔn)確度
指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
二、精密度
指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度，一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
三、專(zhuān)屬性
指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確測(cè)定出被測(cè)物的特性。色譜法應(yīng)附代表性圖譜，并標(biāo)明諸成分在圖中的位置，分離度應(yīng)符合要求。
四、檢測(cè)限
指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量。色譜法一般采用信噪比法。一般以信噪比為3:1或2:1時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限。
五、定量限
指試樣中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量。其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10:1時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定定量限。
六、線(xiàn)性
指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)量結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。要求列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線(xiàn)性圖。
七、范圍
指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線(xiàn)性，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
八、耐用性
指測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。氣相色譜法變動(dòng)因素有：不同品牌或不同批號(hào)的同一類(lèi)型色譜柱、固定相、不同類(lèi)型的擔(dān)體、柱溫、進(jìn)樣口檢測(cè)器溫度等。
4.藥品的方法學(xué)驗(yàn)證去哪里可以做
方法學(xué)驗(yàn)證是對(duì)測(cè)定方法的評(píng)價(jià)，是建立新方法的研究?jī)?nèi)容和依據(jù)，也是對(duì)已建方法的修訂驗(yàn)證和已建方法的復(fù)現(xiàn)的方法學(xué)評(píng)價(jià)。
方法學(xué)驗(yàn)證包括專(zhuān)屬性實(shí)驗(yàn)、線(xiàn)性關(guān)系實(shí)驗(yàn)、準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)、精密度實(shí)驗(yàn)、系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)、檢測(cè)限和定量限
原料藥方法學(xué)驗(yàn)證、醫(yī)藥中間體方法學(xué)驗(yàn)證、藥品有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)、藥品有關(guān)物質(zhì)鑒定、藥品雜質(zhì)鑒定、藥品雜質(zhì)結(jié)構(gòu)檢測(cè)、雜質(zhì)鑒定；
分子量分布、分子量檢測(cè)、蛋白質(zhì)分子量測(cè)定；
指紋圖譜檢測(cè)；
以上是青島科標(biāo)生物實(shí)驗(yàn)室針對(duì)藥品的方法學(xué)驗(yàn)證檢測(cè)，可以參考一下。
