納米材料的粒徑分析方法(高等無機(jī)化學(xué)測定納米材料粒徑大小的主要方法)
1.高等無機(jī)化學(xué)測定納米材料粒徑大小的主要方法有哪些
高等無機(jī)化學(xué)測定納米材料粒徑大小的主要方法：
1、XRD線寬法：一般可通過XRD圖譜，利用Scherrer公式進(jìn)行納米顆粒尺寸的計(jì)算。XRD線寬法測量得到的是顆粒度而不是晶粒度。該方法是測定微細(xì)顆粒尺寸的最好方法。測量的顆粒尺寸范圍為≤100nm。
2、激光粒度分析法：測量精度高，測量速度快，重復(fù)性好，可測粒徑范圍廣以及可進(jìn)行非接觸測量等。激光粒度分析有衍射式和散射式兩種。衍射式對(duì)于粒徑在5μm以上的樣品分析較準(zhǔn)確，而散射式則對(duì)粒徑在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析準(zhǔn)確。利用激光粒度分析法進(jìn)行粒度分析時(shí)必須對(duì)被分析體系的粒度范圍預(yù)先有所了解，否則分析結(jié)果會(huì)不準(zhǔn)確。該方法是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實(shí)際被測顆粒多為不規(guī)則形狀并呈多分散性。因此顆粒的形狀和粒徑分布特性對(duì)最終粒度分析結(jié)果影響較大，顆粒形狀越不規(guī)則，粒徑分布越寬，分析結(jié)果的誤差就越大。
3、沉降粒度分析法是通過顆粒在液體中的沉降速度來測量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式，適合納米顆粒度分析的方法主要是離心式分析法。該方法具有操作方便、價(jià)格低、運(yùn)行成本低、樣品用量少、測試范圍寬（一般可達(dá)0,1-200μm）、對(duì)環(huán)境要求不高等特點(diǎn)；但該方法也存在著檢測速度慢、重復(fù)性差、對(duì)非球形粒子誤差大、不適于混合物料等缺點(diǎn)。
4、電超聲粒度分析法：該方法測量的粒度范圍為5nm-100μm。電超聲粒度分析法在分析中需要粒子和液體的密度、液體的黏度、粒子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及熱膨脹系數(shù)等參數(shù)。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可測高濃度分散體系和乳液的顆粒尺寸，不需要稀釋，避免了激光粒度分析法不能分析高濃度分散體系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范圍更寬。
5、對(duì)于特定材料的納米粉，無論是氧化物、氮化物還是金屬粉末，沒有規(guī)定用特殊的方法來測量其顆粒尺寸。主要根據(jù)材料的顆粒性質(zhì)來決定采用的分析方法，通常均采用TEM觀察法；若材料是由微細(xì)的晶粒組成，則常采用XRD線寬法來測定其晶粒粒徑的大小。若采用這兩種方法不能得到滿意的結(jié)果，那么，可根據(jù)估測的粒徑范圍來選用本文第三部分介紹的方法。這些方法得到的粒徑結(jié)果不僅準(zhǔn)確，而且還能得到顆粒的形狀，但這些方法成本高，應(yīng)根據(jù)需要來選用。
2.納米顆粒粒徑大小,粒徑分布及表面測試的方法有哪些
一樓回答的是針對(duì)納米棒吧？ 1、納米顆粒是指在100納米以下的，都叫納米顆粒。
2、測試粒徑分布的現(xiàn)在高級(jí)貨都用馬而文激光粒度測試儀（也有低端國產(chǎn)的粒度儀），可以提供粒度報(bào)告，尺寸分布報(bào)告，體積分布報(bào)告，強(qiáng)度分布報(bào)告等多種數(shù)據(jù)。 特點(diǎn)是可以測試1納米~1000納米范圍內(nèi)的樣品數(shù)據(jù)可靠性高，要求納米顆粒的粒徑分布較為集中，你不要有很多1納米級(jí)的，又有很多1000納米的，這樣出的數(shù)據(jù)可靠性相對(duì)低。
會(huì)提供一個(gè)數(shù)據(jù)可靠性參數(shù)PDI。便宜，因?yàn)槲覀儗?shí)驗(yàn)室就有可以幫你測。
別的地方也有，行價(jià)大約是在50~100元之間吧。 粒徑分為晶體粒徑，和顆粒粒徑，如果樓主確定是要顆粒粒徑的話，還可以通過SEM，或FE-SEM來看。
然后通過相關(guān)軟件數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。SEM便宜也就100元左右，F(xiàn)E-SEM可能要300~500，這樣看你的樣品導(dǎo)電不導(dǎo)了，涉及到噴金、噴碳的問題。
一樓說的紫外，我覺得的可取性不是很高，因?yàn)橹皇嵌ㄐ苑治?，不能給出定量數(shù)據(jù)，而且要受到濃度等多種因素影響，UIV主要用于濃度和紫外特征峰、漫反射等方面的表征。而且一般TEM隨隨便便就可以達(dá)到納米級(jí)，沒有那么夸張。
一般的也就200元，高分辨的會(huì)比較貴也就500夠了。但有個(gè)問題是TEM看到不一定是顆粒粒徑，有可能是晶體粒徑，你要具備分析的能力，也可以用這個(gè)表征。
3.目前常采的粒度分析方法有哪些
測粒度分布的有：篩分法、沉降法、激光法、電感法（庫爾特）。
測比表面積的有：空氣透過法（沒淘汰）、氣體吸附法。
直觀的有：（電子）顯微鏡法、全息照相法。
顯微鏡法（Microscopy）
SEM、TEM;1nm~5μm范圍。
適合納米材料的粒度大小和形貌分析。
沉降法（Sedimentation Size Analysis） 沉降法的原理是基于顆粒在懸浮體系時(shí)，顆粒本身重力（或所受離心力）、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從斯托克斯定律來實(shí)施測定的，此時(shí)顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的顆粒。
光散射法（Light Scattering）
激光衍射式粒度儀僅對(duì)粒度在5μm以上的樣品分析較準(zhǔn)確，而動(dòng)態(tài)光散射粒度儀則對(duì)粒度在5μm以下的納米樣品分析準(zhǔn)確。
激光光散射法可以測量20nm-3500μm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測量準(zhǔn)確，速度快，代表性強(qiáng)，重復(fù)性好，適合混合物料的測量。
利用光子相干光譜方法可以測量1nm-3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細(xì)納米材料的粒度分析研究。測量體積分布，準(zhǔn)確性高，測量速度快，動(dòng)態(tài)范圍寬，可以研究分散體系的穩(wěn)定性。其缺點(diǎn)是不適用于粒度分布寬的樣品測定。
光散射粒度測試方法的特點(diǎn)
測量范圍廣，現(xiàn)在最先進(jìn)的激光光散射粒度測試儀可以測量1nm~3000μm，基本滿足了超細(xì)粉體技術(shù)的要
光散射力度測試遠(yuǎn)離示意圖
求。
測定速度快，自動(dòng)化程度高，操作簡單。一般只需1~1.5min。
測量準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。
可以獲得粒度分布。
激光相干光譜粒度分析法
通過光子相關(guān)光譜（PCS）法，可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運(yùn)動(dòng)為主，其運(yùn)動(dòng)速度取決于粒徑，溫度和粘度等因素。在恒定的溫度和粘度條件下，通過光子相關(guān)光譜（PCS）法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應(yīng)的顆粒粒度分布。
光子相關(guān)光譜（pcs）技術(shù)能夠測量粒度度為納米量級(jí)的懸浮物粒子，它在納米材料，生物工程、藥物學(xué)以及微生物領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。
優(yōu)點(diǎn)是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數(shù)據(jù)。此外，一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個(gè)微米數(shù)量級(jí)。
并且給的是顆粒圖像的直觀數(shù)據(jù)，容易理解。但其缺點(diǎn)是樣品制備過程會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響，如樣品制備的分散性，直接會(huì)影響電鏡觀察質(zhì)量和分析結(jié)果。電鏡取樣量少，會(huì)產(chǎn)生取樣過程的非代表性。
適合電鏡法粒度分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒分辨率一般在6nm左右，場發(fā)射掃描電鏡的分辨率可以達(dá)到0.5nm。
掃描電鏡對(duì)納米粉體樣品可以進(jìn)行溶液分散法制樣，也可以直接進(jìn)行干粉制樣。對(duì)樣品制備的要求比較低，但由于電鏡對(duì)樣品有求有一定的導(dǎo)電性能，因此，對(duì)于非導(dǎo)電性樣品需要進(jìn)行表面蒸鍍導(dǎo)電層如表面蒸金，蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金，因?yàn)榻痤w粒的大小在8納米左右，會(huì)產(chǎn)生干擾的，應(yīng)采取蒸碳方式。
掃描電鏡有很大的掃描范圍，原則上從1nm到mm量級(jí)均可以用掃描電鏡進(jìn)行粒度分析。而對(duì)于透射電鏡，由于需要電子束透過樣品，因此，適用的粒度分析范圍在1-300nm之間。
對(duì)于電鏡法粒度分析還可以和電鏡的其他技術(shù)連用，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)顆粒成份和晶體結(jié)構(gòu)的測定，這是其他粒度分析法不能實(shí)現(xiàn)的。
4.檢測納米顆粒粒徑分布的手段有哪些
一樓回答的是針對(duì)納米棒吧？1、納米顆粒是指在100納米以下的，都叫納米顆粒。
2、測試粒徑分布的現(xiàn)在高級(jí)貨都用馬而文激光粒度測試儀（也有低端國產(chǎn)的粒度儀），可以提供粒度報(bào)告，尺寸分布報(bào)告，體積分布報(bào)告，強(qiáng)度分布報(bào)告等多種數(shù)據(jù)。特點(diǎn)是可以測試1納米~1000納米范圍內(nèi)的樣品數(shù)據(jù)可靠性高，要求納米顆粒的粒徑分布較為集中，你不要有很多1納米級(jí)的，又有很多1000納米的，這樣出的數(shù)據(jù)可靠性相對(duì)低。
會(huì)提供一個(gè)數(shù)據(jù)可靠性參數(shù)PDI。便宜，因?yàn)槲覀儗?shí)驗(yàn)室就有可以幫你測。
別的地方也有，行價(jià)大約是在50~100元之間吧。粒徑分為晶體粒徑，和顆粒粒徑，如果樓主確定是要顆粒粒徑的話，還可以通過SEM，或FE-SEM來看。
然后通過相關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。SEM便宜也就100元左右，F(xiàn)E-SEM可能要300~500，這樣看你的樣品導(dǎo)電不導(dǎo)了，涉及到噴金、噴碳的問題。
一樓說的紫外，我覺得的可取性不是很高，因?yàn)橹皇嵌ㄐ苑治?，不能給出定量數(shù)據(jù)，而且要受到濃度等多種因素影響，UIV主要用于濃度和紫外特征峰、漫反射等方面的表征。而且一般TEM隨隨便便就可以達(dá)到納米級(jí)，沒有那么夸張。
一般的也就200元，高分辨的會(huì)比較貴也就500夠了。但有個(gè)問題是TEM看到不一定是顆粒粒徑，有可能是晶體粒徑，你要具備分析的能力，也可以用這個(gè)表征。
5.制備納米材料的方法有哪幾種
1 物理方法1.1 真空冷凝法 用真空蒸發(fā)、加熱、高頻感應(yīng)等方法使原料氣化或形成等粒子體，然后驟冷。
其特點(diǎn)純度高、結(jié)晶組織好、粒度可控，但技術(shù)設(shè)備要求高。1.2 物理粉碎法 通過機(jī)械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子。
其特點(diǎn)操作簡單、成本低，但產(chǎn)品純度低，顆粒分布不均勻。1.3 機(jī)械球磨法 采用球磨方法，控制適當(dāng)?shù)臈l件得到純?cè)?、合金或?fù)合材料的納米粒子。
其特點(diǎn)操作簡單、成本低，但產(chǎn)品純度低，顆粒分布不均勻。2 化學(xué)方法2.1 氣相沉積法 利用金屬化合物蒸氣的化學(xué)反應(yīng)合成納米材料。
其特點(diǎn)產(chǎn)品純度高，粒度分布窄。2.2 沉淀法 把沉淀劑加入到鹽溶液中反應(yīng)后，將沉淀熱處理得到納米材料。
其特點(diǎn)簡單易行，但純度低，顆粒半徑大，適合制備氧化物。2.3水熱合成法 高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成，再經(jīng)分離和熱處理得納米粒子。
其特點(diǎn)純度高，分散性好、粒度易控制。2.4溶膠凝膠法 金屬化合物經(jīng)溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)低溫?zé)崽幚矶杉{米粒子。
其特點(diǎn)反應(yīng)物種多，產(chǎn)物顆粒均一，過程易控制，適于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制備。2.5微乳液法 兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，在微泡中經(jīng)成核、聚結(jié)、團(tuán)聚、熱處理后得納米粒子。
其特點(diǎn)粒子的單分散和界面性好，Ⅱ~Ⅵ族半導(dǎo)體納米粒子多用此法制備。
