首先用稱取1.0000g高純Se粉,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,配制硒溶液的標(biāo)準(zhǔn)液,逐級稀釋用KBH4做還原劑,以金索坤的SK-2003A原子熒光光度計為例,做出硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后將植物做近似處理,檢測熒光強度,比對標(biāo)準(zhǔn)曲線算出溶液濃度。
需要注意的是
(1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒,應(yīng)采用優(yōu)級純硫酸或鹽酸,并注意檢查空白。
(2)在配制標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液時,應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)程采用水浴,低溫進行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高,否則硒可能揮發(fā)而損失。
(3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價狀態(tài)存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能與KBH4反應(yīng)。為將Se(Ⅵ還原至Se(Ⅳ),樣品分解后,在HCl介質(zhì)中加熱近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量轉(zhuǎn)化為Se(Ⅳ)。
首先用稱取1.0000g高純Se粉,加入bai20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,配制硒溶液的標(biāo)準(zhǔn)液,逐級稀釋用KBH4做還原劑,以金索坤的SK-2003A原子熒光光度du計為例,做出硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后將植物做近似處理,檢測熒光強度,比對標(biāo)準(zhǔn)曲線算出溶液濃度。
zhi需要注意dao的是 (1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒,應(yīng)采用優(yōu)級純硫酸或鹽酸,并注意檢查空白。 (2)在配制標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液時,應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)程采用水浴,低溫進行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高,否則硒可能揮發(fā)而損失。
(3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價狀態(tài)存專在屬于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能與KBH4反應(yīng)。為將Se(Ⅵ還原至Se(Ⅳ),樣品分解后,在HCl介質(zhì)中加熱近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量轉(zhuǎn)化為Se(Ⅳ)。
原子熒光光度計利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
原子熒光分光光度計的使用注意事項:
1、在開啟儀器前,一定要注意開啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗時注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進入原子化器。
4、在測試結(jié)束后,一定要運行儀器用水清洗管道。關(guān)閉載氣,并打開壓塊,放松泵管。
5、更換元素?zé)?,一定要在主機電源關(guān)閉的情況下,不能帶電插拔。
6、元素?zé)舻妙A(yù)熱必須是在進行測量時點燈的情況下才能達到預(yù)熱穩(wěn)定的作用,只打開主機,元素?zé)綦m然也亮,氮起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。
擴展資料:
原子熒光分光光度計的原理
原子熒光分光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
參考資料來源:搜狗百科-原子熒光光度計
原子熒光使用注意事項
1、首先開啟電腦
2、開啟氬氣,泵電源,主機電源,然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應(yīng)用程序,選擇所要做的元素,點擊“確定”。
3、點擊“文件”,進行“氣路自檢”,“斷續(xù)流動和自動進樣器自檢”,“空心陰極燈和電路自檢”。
4、點擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5、點擊“運行”-------“點火”。
6、點擊“運行”-------“樣品測試”,半小時后可點擊“停止“,此時儀器穩(wěn)定,這個過程是預(yù)熱的過程。
7、點擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置
a、“測量條件”均為默認(rèn)值,只有空白判別值可根據(jù)自身條件設(shè)置,一般采用默認(rèn)值為好。
b、“儀器條件”中負(fù)高壓設(shè)成280,當(dāng)做汞時,將B道燈電流設(shè)成15,其余均為默認(rèn)值。
c、“自動進樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動程序”均為默認(rèn)值,無需重設(shè)置。
d、“A.B道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。
8、點擊“空白測量”中的“標(biāo)準(zhǔn)空白”,當(dāng)兩個相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時就會自動停止。
9、點擊“標(biāo)準(zhǔn)測量”--------“測量標(biāo)準(zhǔn)曲線”--------輸入文件名------確定
10、當(dāng)上面的步驟完成后就開始測樣品。先進行樣品空白的測量,點擊“空白測量”------“樣品空白”。
11、點擊“參數(shù)”的設(shè)定,然后確定。點擊“樣品測量”,--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12、點擊“文件”------“打印樣品分析報告”,出現(xiàn)對話框,輸入信息,選擇要打印的范圍,點擊打印。
13、連接數(shù)據(jù)庫,點擊“用戶索引”可以調(diào)出以前所做的數(shù)據(jù)。
14、做樣完成之后,把進樣管,進硼氫化鉀的管子和載流槽補充的管子同時至于裝有純水的杯子中,然后點擊“清洗”--------“樣品測試”,一般出現(xiàn)4個數(shù)據(jù)就可把3根管子都拿出來,然后排空積液。
15、取下進樣針,把泵的壓塊松開,再用干布把原子熒光分光光度計上的液體檫干。
原子熒光分光光度計的使用注意事項
1、在開啟儀器前,一定要注意開啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗時注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進入原子化器。
4、在測試結(jié)束后,一定要運行儀器用水清洗管道。關(guān)閉載氣,并打開壓塊,放松泵管。
5、更換元素?zé)簦欢ㄒ谥鳈C電源關(guān)閉的情況下,不能帶電插拔。
6、元素?zé)舻妙A(yù)熱必須是在進行測量時點燈的情況下才能達到預(yù)熱穩(wěn)定的作用,只打開主機,元素?zé)綦m然也亮,氮起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。
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