碘量法測(cè)金(碘量法的注意事項(xiàng))
1.碘量法的注意事項(xiàng)
①酸度的影響—— I2 與Na2S2O3應(yīng)在中性、弱酸性溶液中進(jìn)行反應(yīng)。
若在堿性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O
3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O
若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O
4I- + O2 （空氣中） + 4H+= 2I2 + H2O
②防止 I2 揮發(fā)
i ） 加入過(guò)量KI（比理論值大2~3倍）與 I2 生成I3-，減少 I2揮發(fā)；
ii ） 室溫下進(jìn)行；
iii） 滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)。
③防止I- 被氧化
i） 避免光照——日光有催化作用；
ii） 析出 I2后不要放置過(guò)久（一般暗處5 ~ 7min ）;
iii） 滴定速度適當(dāng)快。
抄百度百科的，當(dāng)初做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候好像錐形瓶用白紙密封，并且要放置在暗處反應(yīng)~
2.請(qǐng)問(wèn)化驗(yàn)礦石中的金具體操作及注意事項(xiàng)
6化學(xué)元素檢測(cè)規(guī)程6.1礦石中金及金精礦中金的測(cè)定-活性炭吸附-碘量法6.1.1主題內(nèi)容和范圍 本方法適于銅精礦、其它含金的巖石礦物中金的測(cè)定，測(cè)定范圍為1.0—50.0g/t。
本方法引自GB/T11066.2-89銅精礦金化學(xué)分析方法金的測(cè)定。6.1.2方法提要6.1.2.1基本原理 a） 在強(qiáng)酸性溶液中，三價(jià)金能夠被活性炭定量吸附。
吸附物灰化后，其中的三價(jià)金還原成單體金，所得金以王水溶解，用碘量法測(cè)定。試樣以王水溶解，使其中的單體金生成三氯化金： Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO 或者： Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+2H2O+NO b） 當(dāng)被活性炭吸附的三價(jià)金灰化時(shí)，其中的三價(jià)金仍舊被還原成單體金。
2AuCl3+3C+3H2O=2Au+6HCl+3CO AuCl4+2C+2H2O=Au+4HCl+2CO c） 灰化后的單體金，再經(jīng)王水溶解成三價(jià)金，反應(yīng)過(guò)程同上。三價(jià)金能夠氧化碘離子，并析出當(dāng)量的碘。
AuCl3+3KI=AuI+I2+3KCl d） 析出的碘用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定： I2+2 Na2S2O3=2NaI+Na2S4O66.1.2.2干擾元素的消除：a） 對(duì)含有焦炭、石墨、煤、硫化物、砷及其它有機(jī)質(zhì)的礦樣，須在650℃左右焙燒2小時(shí)，或用硝酸、氯酸鉀處理，以免包裹金而留于殘?jiān)?。b） 在吸附的過(guò)程中，少量的硅酸鹽、銅、鐵均被吸附，硅酸鹽及鐵離子，可用氟化氫銨洗液洗脫，少量余下的鐵離子和銅離子，可在滴定前加氟化氫銨和EDTA掩蔽，使之生成穩(wěn)定的絡(luò)合物。
Fe3++6F-=[FeF6]3- Cu2++HY2-=CuY-+H+6.1.3儀器和試劑6.1.3.1儀器（抽濾吸附裝置） a） 布氏漏斗Ф80 mm;b） 膠塞 7號(hào)；c） 吸附柱內(nèi)徑 30mm d） 濾板 Ф28mm，有小孔 e） 膠塞 6號(hào) f） 吸附柱，插孔，Ф30mm g） 抽濾筒 Ф100mm h） 排氣中 Ф30mm i） 抽濾筒底板6.1.3.2 試劑和配制：a） 鹽酸 20g/L b） 王水 鹽酸+硝酸=3+1 c） 逆王水 水+鹽酸+硝酸=4+1+3 d） 氟化氫銨 20g/L e） 碘化鉀 固體 f） 活性炭紙漿混合物 稱取1g分析純活性炭和2g濾紙，加適量水（加50m L鹽酸），再加入3%的氟化氫銨，充分?jǐn)嚢杈鶆?。g） 氯化鈉200 g/L 稱取20g 氯化鈉 溶解于100mL水中。
h) EDTA溶液0.02mol/L 稱取 0.72g乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于少量水中，稀釋至100mL。i） 淀粉溶液5g/L 稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再加100mL沸水，繼續(xù)加熱煮沸至透明，冷卻后使用。
j） 金標(biāo)準(zhǔn)溶液 金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液500μg/ml 準(zhǔn)確稱取0.5000g純金于 150mL燒杯中，用10mL王水溶解后加1g氯化鈉在水浴上蒸干，加2mL鹽酸再蒸干，再處理一次，將殘?jiān)盟芙?，補(bǔ)加90mL鹽酸，移入1000mL容量瓶中，冷卻稀釋至刻度，混勻，此溶液每亳升含金500μg。金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液100μg/mL 準(zhǔn)確吸取20.00ml上述500μg/mL金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液用水稀釋至100mL，補(bǔ)加9mL鹽酸，得到溶液為每亳升含金100μg。
k） 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取硫代硫酸鈉2.52g溶解于少量蒸餾水中，加0.1g碳酸鈉稀釋至1L，放置1周后過(guò)濾標(biāo)定，此溶液1 mL相當(dāng)于金1mg。分別準(zhǔn)確吸取30、100、300mL上述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于三個(gè)1L容量瓶中溶液，各加入0.1g 碳酸鈉，定容。
標(biāo)定 分別取適當(dāng)量金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（含金500μg 、1000μg、2000μg、5000μg其中三份）于一組200mL瓷坩堝中，加0.1g 氟化氫銨，加1mL0.02M EDTA 攪拌溶液加少量碘化鉀攪拌后，立即用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至淡黃色，加5滴5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失為終點(diǎn)。計(jì)算 式中 T——該硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)金的滴定度，μg/ mL；ρ——金標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/ mL;V1——吸收金標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL;V2——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
6.1.4 分析步驟6.1.4.1試樣分解 準(zhǔn)確稱取10~30g試樣于400mL燒杯中，用少量水濕潤(rùn)，在通風(fēng)櫥內(nèi)加60mL(1+1)逆王水待反應(yīng)平穩(wěn)后，繼續(xù)加90mL(1+1)逆王水放在電熱板上，加熱煮沸30~40min至完全溶解，取下用水沖洗杯壁并稀釋至200mL，冷卻后過(guò)濾。6.1.4.2過(guò)濾和吸附 把吸附柱接在抽濾筒上，放入底板，底板上鋪一張同底板同樣大小的濾紙，均勻加入活性炭紙漿，在抽氣的條件下壓平，使活性炭紙漿層約為1cm厚，再加一匙稀的，用水沖洗吸附柱內(nèi)外，然后將洗凈的布氏漏斗，按在吸附柱上，鋪上大小相同的中速定性濾紙，一張用水貼緊，用水調(diào)整抽濾速度至有水柱存在，把冷卻好的試液倒入正在抽氣的布氏漏斗吸附。
試液濾完后，用溫?zé)岬?0g/L鹽酸洗液洗器皿、燒杯和殘?jiān)鼣?shù)次，抽干，取下之前，將每個(gè)漏斗上的殘?jiān)盀V紙盡快劃一小縫（消除吸附柱內(nèi)的負(fù)壓狀態(tài)）取下漏斗，棄去殘?jiān)?，用溫?zé)岬?%的氟化氫銨洗液沖洗活性炭層4次，用溫?zé)岬?0g/L鹽酸洗4次，再用溫?zé)岬恼麴s水洗4次，抽干后，停止抽氣，取下吸附柱，把活性炭混合物捅入洗凈的50mL瓷坩堝中，取出活動(dòng)底板。6.1.4.3灼燒和溶解 將坩堝放在電爐上烘干，大部分炭化后，放入已預(yù)熱到650℃左右的高溫爐中，灰化完全，取出冷卻，加3滴200 g/L氯化鈉和1mL王水，在水浴上溶解并蒸干到無(wú)酸味時(shí)，加4滴鹽酸，在水浴上蒸干，再處理一次，蒸至無(wú)酸味后取下。
6.1.4.4滴定 于坩堝中加1mL水溶解金鹽，然后加0.1g氟化氫銨，加1mL0.02 mol/L的EDTA攪拌溶解后，加1g碘化鉀。
