重鉻酸鉀制備(重鉻酸鉀法的注意事項)

1.重鉻酸鉀法的注意事項

(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=10:1(W/W)。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。

(2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應調整，可得到滿意結果。

(3)對于化學需氧量小于50ml/L的水樣，應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

(4)水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜。

(5)用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251L鄰苯二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。

(6)CODcr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。

(7)每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

2.請問重鉻酸鉀的制備方法是什么

一般是用鉻鐵礦，主要成分FeO·Cr2O3 在堿性介質（如碳酸鈉等）中，易被氧化生成可溶于水的鉻（VI）酸鹽. 4FeO·Cr2O3+8Na2CO3+7O2 ==== 8Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2 用水浸取熔融物時，大部分鐵以Fe(OH)3形式留于殘渣中.過濾后，將濾液調節(jié)至pH=7~8，氫氧化鋁和硅酸等析出.濾去沉淀，再將濾液酸化，鉻酸鹽即變?yōu)橹劂t酸鈉鹽. 重鉻酸鉀是由重鉻酸鈉與氯化鉀進行復分解反應而制得 Na2Cr2O7+2KCl === K2Cr2O7+2NaCl 在室溫下重鉻酸鉀溶解度很小，而在升高溫度時，其溶解度大大增加.溫度對氯化鈉的溶解度影響很小.因此，將溶液濃縮，冷卻后，即有大量的重鉻酸鉀晶體析出，氯化鈉仍留在溶液中.。