反應(yīng)終點(diǎn)的確定方法(反應(yīng)終點(diǎn)的確定方法)
1.反應(yīng)終點(diǎn)的確定方法有哪些
(1)反應(yīng)終點(diǎn)的控制，主要是控制主反應(yīng)的完成；測(cè)定反應(yīng)系統(tǒng)中是否尚有未反應(yīng)的原料（或試劑）存在；或其殘存量是否達(dá)到一定的限度。
（2）在工藝研究中常用薄層色譜（TLC）或紙色譜、氣相色譜或液相色譜等來監(jiān)測(cè)反應(yīng)。一般也可用簡(jiǎn)易快速的化學(xué)或物理方法，如測(cè)定其顯色、沉淀、酸堿度、相對(duì)密度、折光率等手段進(jìn)行監(jiān)測(cè)。
（3）實(shí)驗(yàn)室中常采用薄層色譜（TLC）跟蹤檢測(cè)，判斷原料點(diǎn)是否消失或原料點(diǎn)幾乎不再變化，除了產(chǎn)物和原料外是否有新的雜質(zhì)斑點(diǎn)生成，這些信息可以決定是否終止反應(yīng)。①原料點(diǎn)消失說明原料反應(yīng)完全。
②原料點(diǎn)幾乎不再變化，說明反應(yīng)達(dá)到平衡。③有新的雜質(zhì)斑點(diǎn)，說明有新的副反應(yīng)發(fā)生或產(chǎn)物發(fā)生分解。
在物合成研究中，常發(fā)現(xiàn)反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后，微量原料很難反應(yīng)完全，繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，則會(huì)出現(xiàn)新的雜質(zhì)斑點(diǎn)的現(xiàn)象。試驗(yàn)中一般在原料消失時(shí)或原料斑點(diǎn)幾乎不變而末出現(xiàn)新的雜質(zhì)斑點(diǎn)時(shí)停止反應(yīng)，進(jìn)行后處理。
2.滴定分析法中確定滴定終點(diǎn)有幾種方法及簡(jiǎn)單原理
滴定分析法中確定滴定終點(diǎn)有幾種方法及簡(jiǎn)單原理
滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。
這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。
將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。
當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。
在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。
滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件：
(1)反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。
(2)反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。
(3)共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。
(4)有比較簡(jiǎn)便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。 直接滴定法
3.確定脲醛樹脂的反應(yīng)終點(diǎn)有哪些方法
1。
測(cè)定粘度法：隨著反應(yīng)的進(jìn)行，脲醛樹脂的分子量不斷增大，粘度也隨之增大，粘度反應(yīng)了分子量的大小。生產(chǎn)上測(cè)定粘度的方法有兩種，一是用4號(hào)粘度杯（涂——4杯）來測(cè)定，二是用格氏管測(cè)定，即倒泡法。
2。測(cè)定渾濁點(diǎn)法：隨著樹脂分子量增加，其水溶性逐漸降低，當(dāng)然水溶性又與溫度有關(guān)。
故在一定的溫度下，樹脂水溶性的大小就反映了脲醛樹脂分子量的大小。渾點(diǎn)測(cè)定方法有三種，一是通過降溫或升溫，觀察其發(fā)生渾濁的溫度，即渾點(diǎn)，渾點(diǎn)高，分子量就大。
再一種是取一滴反應(yīng)液滴入一定溫度的水中，若呈煙霧狀，則該水的溫度即為渾點(diǎn)（又稱霧點(diǎn)），三是一定體積的反應(yīng)液與一定體積的水混合，觀察其在多少溫度下發(fā)生渾濁，渾濁的溫度即為渾點(diǎn)。 3。
測(cè)定溶水倍數(shù)法：在一定的反應(yīng)液中，不斷加水混合，只到混合液中出現(xiàn)微細(xì)不溶物時(shí)停止加水。這時(shí)加水總量與反應(yīng)液量的比例即為溶水倍數(shù)。
溶水倍數(shù)越小，則樹脂的分子量越大。4。
控制反應(yīng)時(shí)間的方法：在一定的摩爾比、PH值和溫度下，樹脂的反應(yīng)程度只與反應(yīng)時(shí)間有關(guān)。 因而控制反應(yīng)時(shí)間，就可控制脲醛樹脂分子量的大小。
4.滴定終點(diǎn)和反應(yīng)終點(diǎn)的關(guān)系
反應(yīng)終點(diǎn)是反應(yīng)完成，滴定終點(diǎn)是指示劑變色的點(diǎn)。
以酸堿反應(yīng)為例：其反應(yīng)終點(diǎn)應(yīng)該是系統(tǒng)pH=7
而滴定終點(diǎn)和所選指示劑有關(guān)，如：酚酞變色范圍在pH=8.2-10
滴定分析中，當(dāng)?shù)味ㄖ粱瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，往往沒有任何明顯的外部特征可供判斷，常借助于指示劑的顏色變化來確定終止滴定，此時(shí)指示劑的變色點(diǎn)，即為滴定終點(diǎn)。
滴定終點(diǎn)還可以根據(jù)滴定系統(tǒng)中電勢(shì)、電導(dǎo)、和吸光度的變化來判斷，這就需要借助儀器。
酸堿滴定曲線
酸堿滴定曲線就是指滴定過程中溶液的pH隨滴定劑體積變化的關(guān)系曲線。滴定曲線可以借助酸度計(jì)或其他分析儀器測(cè)得，也可以通過計(jì)算的方式得到。
滴定突躍
化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后±0.1的范圍內(nèi)pH的急劇變化稱為酸堿滴定突躍。這一突躍使得溶液由酸性變?yōu)閴A性，溶液的性質(zhì)由量變引起了質(zhì)變。
滴定誤差
滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一定恰好一致，往往存在一定的差別，這一差別稱為滴定誤差或稱終點(diǎn)誤差。
指示劑選擇
酸堿指示劑可在中和反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)顏色變化，因此終點(diǎn)判斷須選擇合適指示劑。
酸堿恰好完全中和的時(shí)刻叫滴定終點(diǎn)，為準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)，須選用變色明顯，變色范圍的pH與恰好中和時(shí)的pH吻合的酸堿指示劑。
指示劑的變色范圍越窄越好，pH稍有變化，指示劑就能改變顏色。石蕊溶液由于變色范圍較寬
