選擇樣品的方法(如何根據(jù)樣品的特性來選擇樣品的處理方法)
1.如何根據(jù)樣品的特性來選擇樣品的處理方法
樣品處理是整個(gè)分析測試過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，其目的是利用各種化學(xué)方法將待測元素從固（液）態(tài)試樣中定量地以離子形式轉(zhuǎn)入測試溶液。
選擇合理的樣品分解方法，可使分析手續(xù)大大簡化，使分析方法的適應(yīng)性、準(zhǔn)確性大大提高。 設(shè)計(jì)最佳樣品處理的原則是： ① 保證樣品中的被測元素全部定量地轉(zhuǎn)入試液，即樣品分解要完全； ② 避免樣品處理過程中引入干擾元素，同時(shí)要有利于除去干擾元素； ③ 分解方法要盡量簡便，易操作，經(jīng)濟(jì)、迅速、安全，盡量減少對環(huán)境的污染； ④ 便于成批處理試樣。
要設(shè)計(jì)出符合這些條件的樣品處理方法，必須深入了解： a）被測元素及其化合物的物理化學(xué)性質(zhì)； b）被測元素在樣品中的含量范圍、賦存形態(tài)； c）樣品基體組成和性質(zhì)； d）采用的最終的測試方法和技術(shù)。 以國內(nèi)外測定As、Se和Hg所用樣品各種處理方法為例 國內(nèi)外測定各種樣品中As、Se和Hg，所采用的樣品處理方法大致分為三類： 1）濕法酸/堿分解； 2）密閉體系燃燒法（氧彈燃燒法）； 3）燒結(jié)（半熔）法。
在對煤中的微量元素進(jìn)行定性定量檢測的過程中，樣品的前處理往往比檢測技術(shù)本身還重要。尤其是對于各種原子光譜技術(shù)，一般必需制成液體樣品進(jìn)樣或液體進(jìn)樣時(shí)才能達(dá)到較高的準(zhǔn)確度。
為保證檢測的準(zhǔn)確性，在使組成復(fù)雜的煤樣品充分溶解的同時(shí)，又要避免待檢測元素易揮發(fā)的單質(zhì)或化合物形式的損失。目前國內(nèi)外還有以下幾種方法： （1）封溶坩堝直接消解。
該方法系采用密閉容器，用混酸直接分解樣品，同時(shí)使用微波爐等加熱消解。具有稱樣量少、溶解效率高、操作簡單、安全，便于控制、避免揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn)；但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺點(diǎn)。
檢測燃燒后的煤灰或煤抽提液樣品中的微量元素時(shí)常用這種方法。 （2）低溫灰化法。
采用等離子體技術(shù)在150℃左右使樣品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。該方法是目前公認(rèn)的較好的預(yù)處理技術(shù)，但也有設(shè)備運(yùn)行成本高、耗時(shí)長等缺點(diǎn)。
濕法酸分解 測定地質(zhì)樣品，常采用HNO3-HF-HClO4體系進(jìn)行酸溶，用該法分解樣品時(shí)，若加熱強(qiáng)度稍大，蒸發(fā)過干，則樣品中的部分Se會(huì)揮發(fā)損失。原因可能是樣品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解為HCl和SeO2，這兩種化合物可以反應(yīng)生成在較低溫度下可升華的SeCl2。
據(jù)資料介紹，當(dāng)處理樣品時(shí)，蒸發(fā)至干，樣品中Se可損失40%左右。因此，用該法分解試樣，必須小心掌握加熱溫度和時(shí)間，蒸到1~2mL透明溶液時(shí)，即應(yīng)停止加熱。
還有采用 HNO3-H2SO4體系酸溶以及HNO3-HClO4體系分解。濕法分解操作手續(xù)比較繁雜，且伴隨酸霧揮發(fā)到大氣，對環(huán)境保護(hù)不利。
另外，對煤而言，由于煤中含有的大量有機(jī)物質(zhì)，給酸分解帶來不便。 氧彈燃燒法 該法是將煤樣置于充滿高壓氧的不銹鋼彈筒內(nèi)，通電點(diǎn)燃煤樣，煤中有機(jī)質(zhì)充分燃燒，無機(jī)礦物質(zhì)也發(fā)生氧化、分解等反應(yīng)；煤中Se元素轉(zhuǎn)化為氧化物，再以氣態(tài)形式被溶解到彈筒內(nèi)的吸收液（水或稀堿）中。
國外有的實(shí)驗(yàn)室采用此法測煤中Se。其優(yōu)點(diǎn)是樣品處理除氧外，不引入其它試劑，減少了引入干擾元素的機(jī)會(huì)。
缺點(diǎn)是對高灰煤可能分解不完全（不能完全燃燒），可導(dǎo)致分析結(jié)果偏低；操作較麻煩，處理樣品效率較低；不利于成批分解樣品。 燒結(jié)（半熔）法 該法利用艾氏劑與試樣混合均勻，加熱灼燒，使煤中As、Se被氧化為氧化物，繼而與Na2CO3、MgO反應(yīng)形成砷酸鹽和硒酸鹽。
然后用HCl 溶解灼燒物， As、Se以離子形式轉(zhuǎn)入溶液。以煤中為例，反應(yīng)方程式為： 該法優(yōu)點(diǎn)是操作方便易行，便于成批處理分解樣品，只要正確控制灼燒條件，被測元素可定量轉(zhuǎn)化。
考慮到目前煤中其它元素分析標(biāo)準(zhǔn)中，有多種采用艾氏劑半熔分解煤樣的方法，分析人員易于接受，工作效率較高；國家標(biāo)準(zhǔn)及美國標(biāo)準(zhǔn)也采用艾氏劑半熔法處理樣品。通過對多種處理方法的比較，本試驗(yàn)采用半熔法處理樣品。
為使被測元素從灼燒后的試樣中轉(zhuǎn)入溶液，須用合適的酸將灼燒物溶解。為此，還要就酸的種類及加酸方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
酸的種類 使用不同的酸來處理樣品對結(jié)果有影響，因此試驗(yàn)考察了HCl、H2SO4和HNO3在處理灼燒物的溶解情況以及對測定的影響。 H2SO4：試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用H2SO4溶解灼燒物會(huì)導(dǎo)致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As、Se較高，導(dǎo)致空白過高，若預(yù)先除去，又增加了實(shí)驗(yàn)工作量，因此，不宜選擇H2SO4作為溶解用酸。
HNO3：試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)HNO3溶樣時(shí)，原子吸收信號比HCl介質(zhì)低，其原因可能是HNO3作為氧化劑與樣品中還原物質(zhì)反應(yīng)，形成亞硝酸，NO2-對Se的氫化物形成有抑制作用。國外有的實(shí)驗(yàn)室采用HNO3作介質(zhì)進(jìn)行Se的氫化物發(fā)生原子吸收測定，以降低靈敏度為代價(jià)，換取較好的穩(wěn)定性。
HCl：使用HCl溶解灼燒物是國內(nèi)外普遍采用的方法。氯化物大都為易溶鹽，HCl有還原性，是將Se6+還原為Se4+的還原劑，HCl中的 As、Se含量很少，試劑空白低，對測定有利，本法采用HCl溶解灼燒物。
2.如何根據(jù)樣品的特性來選擇樣品的處理方法
樣品處理是整個(gè)分析測試過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，其目的是利用各種化學(xué)方法將待測元素從固（液）態(tài)試樣中定量地以離子形式轉(zhuǎn)入測試溶液。
選擇合理的樣品分解方法，可使分析手續(xù)大大簡化，使分析方法的適應(yīng)性、準(zhǔn)確性大大提高。 設(shè)計(jì)最佳樣品處理的原則是： ① 保證樣品中的被測元素全部定量地轉(zhuǎn)入試液，即樣品分解要完全； ② 避免樣品處理過程中引入干擾元素，同時(shí)要有利于除去干擾元素； ③ 分解方法要盡量簡便，易操作，經(jīng)濟(jì)、迅速、安全，盡量減少對環(huán)境的污染； ④ 便于成批處理試樣。
要設(shè)計(jì)出符合這些條件的樣品處理方法，必須深入了解： a）被測元素及其化合物的物理化學(xué)性質(zhì)； b）被測元素在樣品中的含量范圍、賦存形態(tài)； c）樣品基體組成和性質(zhì)； d）采用的最終的測試方法和技術(shù)。 以國內(nèi)外測定As、Se和Hg所用樣品各種處理方法為例 國內(nèi)外測定各種樣品中As、Se和Hg，所采用的樣品處理方法大致分為三類： 1）濕法酸/堿分解； 2）密閉體系燃燒法（氧彈燃燒法）； 3）燒結(jié)（半熔）法。
在對煤中的微量元素進(jìn)行定性定量檢測的過程中，樣品的前處理往往比檢測技術(shù)本身還重要。尤其是對于各種原子光譜技術(shù)，一般必需制成液體樣品進(jìn)樣或液體進(jìn)樣時(shí)才能達(dá)到較高的準(zhǔn)確度。
為保證檢測的準(zhǔn)確性，在使組成復(fù)雜的煤樣品充分溶解的同時(shí)，又要避免待檢測元素易揮發(fā)的單質(zhì)或化合物形式的損失。目前國內(nèi)外還有以下幾種方法： （1）封溶坩堝直接消解。
該方法系采用密閉容器，用混酸直接分解樣品，同時(shí)使用微波爐等加熱消解。具有稱樣量少、溶解效率高、操作簡單、安全，便于控制、避免揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn)；但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺點(diǎn)。
檢測燃燒后的煤灰或煤抽提液樣品中的微量元素時(shí)常用這種方法。 （2）低溫灰化法。
采用等離子體技術(shù)在150℃左右使樣品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。該方法是目前公認(rèn)的較好的預(yù)處理技術(shù)，但也有設(shè)備運(yùn)行成本高、耗時(shí)長等缺點(diǎn)。
濕法酸分解 測定地質(zhì)樣品，常采用HNO3-HF-HClO4體系進(jìn)行酸溶，用該法分解樣品時(shí)，若加熱強(qiáng)度稍大，蒸發(fā)過干，則樣品中的部分Se會(huì)揮發(fā)損失。原因可能是樣品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解為HCl和SeO2，這兩種化合物可以反應(yīng)生成在較低溫度下可升華的SeCl2。
據(jù)資料介紹，當(dāng)處理樣品時(shí)，蒸發(fā)至干，樣品中Se可損失40%左右。因此，用該法分解試樣，必須小心掌握加熱溫度和時(shí)間，蒸到1~2mL透明溶液時(shí)，即應(yīng)停止加熱。
還有采用 HNO3-H2SO4體系酸溶以及HNO3-HClO4體系分解。濕法分解操作手續(xù)比較繁雜，且伴隨酸霧揮發(fā)到大氣，對環(huán)境保護(hù)不利。
另外，對煤而言，由于煤中含有的大量有機(jī)物質(zhì)，給酸分解帶來不便。 氧彈燃燒法 該法是將煤樣置于充滿高壓氧的不銹鋼彈筒內(nèi)，通電點(diǎn)燃煤樣，煤中有機(jī)質(zhì)充分燃燒，無機(jī)礦物質(zhì)也發(fā)生氧化、分解等反應(yīng)；煤中Se元素轉(zhuǎn)化為氧化物，再以氣態(tài)形式被溶解到彈筒內(nèi)的吸收液（水或稀堿）中。
國外有的實(shí)驗(yàn)室采用此法測煤中Se。其優(yōu)點(diǎn)是樣品處理除氧外，不引入其它試劑，減少了引入干擾元素的機(jī)會(huì)。
缺點(diǎn)是對高灰煤可能分解不完全（不能完全燃燒），可導(dǎo)致分析結(jié)果偏低；操作較麻煩，處理樣品效率較低；不利于成批分解樣品。 燒結(jié)（半熔）法 該法利用艾氏劑與試樣混合均勻，加熱灼燒，使煤中As、Se被氧化為氧化物，繼而與Na2CO3、MgO反應(yīng)形成砷酸鹽和硒酸鹽。
然后用HCl 溶解灼燒物， As、Se以離子形式轉(zhuǎn)入溶液。以煤中為例，反應(yīng)方程式為： 該法優(yōu)點(diǎn)是操作方便易行，便于成批處理分解樣品，只要正確控制灼燒條件，被測元素可定量轉(zhuǎn)化。
考慮到目前煤中其它元素分析標(biāo)準(zhǔn)中，有多種采用艾氏劑半熔分解煤樣的方法，分析人員易于接受，工作效率較高；國家標(biāo)準(zhǔn)及美國標(biāo)準(zhǔn)也采用艾氏劑半熔法處理樣品。通過對多種處理方法的比較，本試驗(yàn)采用半熔法處理樣品。
為使被測元素從灼燒后的試樣中轉(zhuǎn)入溶液，須用合適的酸將灼燒物溶解。為此，還要就酸的種類及加酸方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
酸的種類 使用不同的酸來處理樣品對結(jié)果有影響，因此試驗(yàn)考察了HCl、H2SO4和HNO3在處理灼燒物的溶解情況以及對測定的影響。 H2SO4：試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用H2SO4溶解灼燒物會(huì)導(dǎo)致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As、Se較高，導(dǎo)致空白過高，若預(yù)先除去，又增加了實(shí)驗(yàn)工作量，因此，不宜選擇H2SO4作為溶解用酸。
HNO3：試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)HNO3溶樣時(shí)，原子吸收信號比HCl介質(zhì)低，其原因可能是HNO3作為氧化劑與樣品中還原物質(zhì)反應(yīng)，形成亞硝酸，NO2-對Se的氫化物形成有抑制作用。國外有的實(shí)驗(yàn)室采用HNO3作介質(zhì)進(jìn)行Se的氫化物發(fā)生原子吸收測定，以降低靈敏度為代價(jià)，換取較好的穩(wěn)定性。
HCl：使用HCl溶解灼燒物是國內(nèi)外普遍采用的方法。氯化物大都為易溶鹽，HCl有還原性，是將Se6+還原為Se4+的還原劑，HCl中的 As、Se含量很少，試劑空白低，對測定有利，本法采用HCl溶解灼燒物。
3.樣品的采集有哪兩種方法
食品安全現(xiàn)場快速檢測樣品通常分為客觀樣品和主觀樣品兩大類。
(l)客觀樣品 在經(jīng)常性和預(yù)防性食品安全衛(wèi)生監(jiān)督管理過程中，為掌握食品安全衛(wèi)生質(zhì)量，對食品生產(chǎn)、流通環(huán)節(jié)進(jìn)行定期或不定期抽樣監(jiān)測。通常包括下面幾方面：
①食品生產(chǎn)流通過程中，原料、輔料、半成品及成品抽樣檢驗(yàn)的樣品，包括生產(chǎn)企業(yè)自檢和監(jiān)督管理部門的監(jiān)測；
②食品添加劑的行政許可抽檢樣品；
③新食品資源或新資源食品的樣品等。
(2)主觀樣品 針對可能不合格的某些食品或有污染食物中毒或消費(fèi)者提供情況的可疑食品和食品原料，在不同場所選擇采樣。通常包括以下幾種情況：
①可能不合格食品及食品原料；
②可能污染源，包括容器、用具、餐具、包裝材料、運(yùn)輸工具等；
③發(fā)生食物中毒的剩余食品，病人嘔吐物、排泄物、血液等；
④已受污染或懷疑受到污染的食品或食品原料；
⑤摻假摻雜的食品；
⑥起期食品以及消費(fèi)者揭發(fā)不符合衛(wèi)生要求的食品。望采納。
參考資料：/view/4966286.htm
4.常用的樣品預(yù)處理方法有哪些
1.溶劑提取法，同一溶劑中，不同物質(zhì)具有不同的溶解度。
利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：2.浸提法：浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機(jī)體中提取某種物質(zhì)，所采用的提取劑，應(yīng)既能大量溶解被提取的物質(zhì)，又要不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。
為了提高物質(zhì)在溶劑中的溶解度，往往在浸提時(shí)加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。
提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。3.溶劑萃取法：溶劑萃取法用于從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶液中轉(zhuǎn)移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達(dá)到分離和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取達(dá)到目的。若被轉(zhuǎn)移的成分是有色化合物，可用有機(jī)相直接進(jìn)行比色測定，即萃取比色法。
萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性，如，雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設(shè)備簡單、操作迅速、分離效果好，但是，成批試樣分析時(shí)工作量大。
同時(shí)，萃取溶劑常易揮發(fā)，易燒，且有毒性，操作時(shí)應(yīng)加以注意。4.鹽析法：向溶液中加入某種無機(jī)鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫做鹽析。
如在蛋白質(zhì)溶液中加入大量的鹽類（硫酸銨），特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來。在進(jìn)行鹽析工作時(shí)，應(yīng)注意溶液中所加入的物質(zhì)的選擇。
它應(yīng)是不會(huì)破壞溶液中所要析出的物質(zhì)，否則達(dá)不到鹽析提取的目的?；腔ê驮砘ǎ哼@是處理油脂或脂肪樣品時(shí)經(jīng)常使用的方法。
例如，殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被堿皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質(zhì)能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。5.沉淀分離法：沉淀分離法是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。
在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來，或?qū)⒏蓴_組分沉淀除去，從而達(dá)到分離的目的。6.掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定的狀態(tài)，即被掩蔽起來。
運(yùn)用這種方法，可以不經(jīng)過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用十分廣泛，常用于金屬元素的測定。7.色層分離法：色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱。
根據(jù)分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應(yīng)用得越來越廣泛。
色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用于有機(jī)物質(zhì)的分析測定。
8.吸附色譜分離：吸附色譜分離法利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經(jīng)過活化處理后，具有適當(dāng)?shù)奈侥芰?，可對被測組分或干擾組分進(jìn)行選擇性的吸附而達(dá)到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經(jīng)吸附劑吸附（其他雜質(zhì)不被吸附），經(jīng)過過濾、洗滌，再用適當(dāng)?shù)娜軇┙馕?，得到比較純凈的色素溶液。
吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄層板使用。9.分配色譜分離：分配色譜分離法根據(jù)兩種不同的物質(zhì)在兩相中的分配比不同進(jìn)行分離的，兩相中一相是流動(dòng)的，稱為流動(dòng)相；另一相是固定的，稱為固定相。
當(dāng)溶劑滲透于固定相中并向上滲透時(shí)，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離，例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經(jīng)酸水解處理，中和后制成試液，在濾紙上進(jìn)行點(diǎn)樣，用苯酚-1%氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，于105℃加熱數(shù)分鐘，可見不同色斑：戊醛糖（紅棕色）、己醛糖（棕褐色）、己酮糖（淡棕色）、雙糖類（黃棕色）的色斑。10.離子交換色譜分離：離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)來進(jìn)行分離的方法。
根據(jù)被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用于從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。
分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振蕩或?qū)右壕従復(fù)ㄟ^事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發(fā)生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如，可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復(fù)雜的樣品。
11.濃縮法：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時(shí)凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會(huì)影響最后結(jié)果的測定。此時(shí)需要對被測樣液進(jìn)行濃縮，以提高被測成分的濃度。
常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。12.常壓濃縮法：常壓濃縮法只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮，否則會(huì)造成待測組分的損失。
操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
該法操作簡便、快速，是常用的方法。13.減壓濃縮法：減壓濃縮法主要用于待測組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需采用K-D濃縮器。
濃縮時(shí)，水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定（如，甲胺磷。
5.稱取樣品的方法有哪幾
實(shí)驗(yàn)中，根據(jù)不同的稱量對象和不同的天平，需要采用不同的稱量方法和操作步驟，常用的幾種稱量方法如下： （1）直接稱量法：用于稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。
調(diào)節(jié)天平零點(diǎn)后，將稱量物放置于天平盤中央，按從大到小的順序加減砝碼或圈碼，使天平達(dá)到平衡，所得讀數(shù)即為稱量物的質(zhì)量。 （2）固定質(zhì)量稱量法：用于稱取不易吸水、在空氣中能夠穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒樣品。
先按直接稱量法稱取盛放試樣的空容器質(zhì)量，在已有砝碼的質(zhì)量上再加上欲稱取試樣質(zhì)量的砝碼，然后用藥勺將試樣慢慢加入容器中，直到天平達(dá)到平衡。 （3）遞減稱量法：又稱減重稱量法。
用于稱取易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)。稱出試樣的質(zhì)量不要求固定的數(shù)值，只需要在要求的稱量范圍內(nèi)即可。
將適量的試樣裝入干燥潔凈的稱量瓶中，將潔凈的小紙條套在稱量瓶上，將稱量瓶放在天平稱盤上稱量其質(zhì)量m1，取出稱量瓶，于盛放試樣容器的上方取下瓶蓋，將稱量瓶傾斜，用瓶蓋輕敲瓶口，試樣慢慢落入容器中，接近所需要的重量時(shí)，用瓶蓋輕敲瓶口，使粘在瓶口的試樣落下，同時(shí)將稱量瓶慢慢直立，然后蓋好瓶蓋，再稱稱量瓶質(zhì)量m2。 兩次質(zhì)量之差就是倒入容器中的第一份試樣的質(zhì)量。
同法可連續(xù)稱出多份試樣。
6.采集空氣樣品的方法有哪些
1 檢測方案編制前的準(zhǔn)備 檢測方案內(nèi)容包括：選擇采樣點(diǎn)、采樣對象、采樣方法和采樣時(shí)機(jī)等。
為了正確制定檢測方案，必須在采樣前對工作場所進(jìn)行現(xiàn)場調(diào)查。必要時(shí)可進(jìn)行預(yù)采樣。
調(diào)查內(nèi)容主要包括 ：工作過程中使用的原料、輔助材料，生產(chǎn)的產(chǎn)品、副產(chǎn)品和中間產(chǎn)物等的種類、數(shù)量、純度、雜質(zhì)及其理化性質(zhì)等。工作流程包括原料投入方式、生產(chǎn)工藝、加熱溫度和時(shí)間、生產(chǎn)方式和生產(chǎn)設(shè)備的完好程度等。
勞動(dòng)者的工作狀況，包括勞動(dòng)者數(shù)、在工作地點(diǎn)停留時(shí)間、工作方式、接觸有害物質(zhì)的程度、頻度及持續(xù)時(shí)間等。工作地點(diǎn)空氣中有害物質(zhì)的產(chǎn)生和擴(kuò)散規(guī)律、存在狀態(tài)、估計(jì)濃度等。
工作地點(diǎn)的衛(wèi)生狀況和環(huán)境條件、衛(wèi)生防護(hù)設(shè)施及其使用情況、個(gè)人防護(hù)設(shè)施及使用狀況等。2 檢測點(diǎn)選擇的基本要求 應(yīng)滿足工作場所有害物質(zhì)職業(yè)接觸限值的要求。
應(yīng)滿足職業(yè)衛(wèi)生評價(jià)的要求。應(yīng)滿足工作場所環(huán)境條件的要求。
在采樣的同時(shí)應(yīng)作對照試驗(yàn)，即將空氣收集器帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。因此檢測方案中樣品數(shù)量應(yīng)加上空白對照數(shù)。
3 評價(jià)檢測工作中采樣的要求 評價(jià)檢測適用于建設(shè)項(xiàng)目職業(yè)病危害因素預(yù)評價(jià)、建設(shè)項(xiàng)目職業(yè)病危害因素控制效果評價(jià)和職業(yè)病危害因素現(xiàn)狀評價(jià)等。在評價(jià)職業(yè)接觸限值為時(shí)間加權(quán)平均容許濃度時(shí)，應(yīng)選定有代表性的采樣點(diǎn)，連續(xù)采樣 3 個(gè)工作日，其中應(yīng)包括空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日。
在評價(jià)職業(yè)接觸限值為短時(shí)間接觸容許濃度或最高容許濃度時(shí)，應(yīng)選定具有代表性的采樣點(diǎn)，在一個(gè)工作日內(nèi)空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段進(jìn)行采樣，連續(xù)采樣 3 個(gè)工作日。4 定點(diǎn)采樣4.1 定點(diǎn)采樣點(diǎn)的選擇原則 選擇有代表性的工作地點(diǎn)，其中應(yīng)包括空氣中有害物質(zhì)濃度最高、勞動(dòng)者接觸時(shí)間最長的工作地點(diǎn)。
在不影響勞動(dòng)者工作的情況下，采樣點(diǎn)盡可能靠近勞動(dòng)者；空氣收集器應(yīng)盡量接近勞動(dòng)者工作時(shí)的呼吸帶。在評價(jià)工作場所防護(hù)設(shè)備或措施的防護(hù)效果時(shí)，應(yīng)根據(jù)設(shè)備的情況選定采樣點(diǎn)，在工作地點(diǎn)勞動(dòng)者工作時(shí)的呼吸帶進(jìn)行采樣。
采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在工作地點(diǎn)的下風(fēng)向，應(yīng)遠(yuǎn)離排氣口和可能產(chǎn)生渦流的地點(diǎn)。4.2 定點(diǎn)采樣點(diǎn)數(shù)目的確定 工作場所按產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝流程，凡逸散或存在有害物質(zhì)的工作地點(diǎn)，至少應(yīng)設(shè)置1 個(gè)采樣點(diǎn)。
一個(gè)有代表性的工作場所內(nèi)有多臺(tái)同類生產(chǎn)設(shè)備時(shí)，1~3 臺(tái)設(shè)置1 個(gè)采樣點(diǎn)；4~10 臺(tái)設(shè)置2 個(gè)采樣點(diǎn)；10 臺(tái)以上，至少設(shè)置3 個(gè)采樣點(diǎn)。一個(gè)有代表性的工作場所內(nèi)，有2 臺(tái)以上不同類型的生產(chǎn)設(shè)備，逸散同一種有害物質(zhì)時(shí)，采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)置在逸散有害物質(zhì)濃度大的設(shè)備附近的工作地點(diǎn)；逸散不同種有害物質(zhì)時(shí)，將采樣點(diǎn)設(shè)置在逸散待測有害物質(zhì)設(shè)備的工作地點(diǎn)，采樣點(diǎn)的數(shù)目參照前項(xiàng)確定。
勞動(dòng)者在多個(gè)工作地點(diǎn)工作時(shí)，在每個(gè)工作地點(diǎn)設(shè)置1個(gè)采樣點(diǎn)。勞動(dòng)者工作是流動(dòng)的時(shí)，在流動(dòng)的范圍內(nèi)，一般每10米設(shè)置1個(gè)采樣點(diǎn)。
儀表控制室和勞動(dòng)者休息室，至少設(shè)置1 個(gè)采樣點(diǎn)。4.3 定點(diǎn)采樣時(shí)段的選擇 采樣必須在正常工作狀態(tài)和環(huán)境下進(jìn)行，避免人為因素的影響。
空氣中有害物質(zhì)濃度隨季節(jié)發(fā)生變化的工作場所，應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高季節(jié)選擇為重點(diǎn)采樣季節(jié)。在工作周內(nèi)，應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日選擇為重點(diǎn)采樣日。
在工作日內(nèi)，應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段選擇為重點(diǎn)采樣時(shí)段。5 個(gè)體采樣5.1 個(gè)體采樣對象的選定 要在現(xiàn)場調(diào)查的基礎(chǔ)上，根據(jù)檢測的目的和要求，選擇采樣對象。
在工作過程中，凡接觸和可能接觸有害物質(zhì)的勞動(dòng)者都列為采樣對象范圍。采樣對象中必須包括不同工作崗位的、接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時(shí)間最長的勞動(dòng)者，其余的采樣對象應(yīng)隨機(jī)選擇。
5.2 個(gè)體采樣對象數(shù)量的確定 在采樣對象范圍內(nèi)，能夠確定接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時(shí)間最長的勞動(dòng)者時(shí)，每種工作崗位按下表選定采樣對象的數(shù)量，其中應(yīng)包括接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時(shí)間最長的勞動(dòng)者。每種工作崗位勞動(dòng)者數(shù)不足3名時(shí)，全部選為采樣對象。
個(gè)體采樣對象數(shù)量的確定（續(xù)） 在采樣對象范圍內(nèi)，不能確定接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時(shí)間最長的勞動(dòng)者時(shí)，每種工作崗位按下表選定采樣對象的數(shù)量。每種工作崗位勞動(dòng)者數(shù)不足6名時(shí)，全部選為采樣對象。
6 職業(yè)接觸限值 為最高容許濃度的采樣 用定點(diǎn)的、短時(shí)間采樣方法進(jìn)行采樣；選定有代表性的、空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作地點(diǎn)作為重點(diǎn)采樣點(diǎn)；在空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段進(jìn)行采樣；采樣時(shí)間一般不超過15min。7 職業(yè)接觸限值 為短時(shí)間接觸容許濃度的采樣 用定點(diǎn)的、短時(shí)間采樣方法進(jìn)行采樣；選定有代表性的、空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作地點(diǎn)作為重點(diǎn)采樣點(diǎn)；在空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段進(jìn)行采樣；采樣時(shí)間一般為15min；采樣時(shí)間不足15min時(shí)，可進(jìn)行1次以上的采樣；8 職業(yè)接觸限值 為時(shí)間加權(quán)平均容許濃度的采樣 根據(jù)工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度的存在狀況，或采樣儀器的操作性能，可選擇個(gè)體采樣或定點(diǎn)采樣，長時(shí)間采樣或短時(shí)間采樣方法。
以個(gè)體采樣和長時(shí)間采樣為主。8.1 采用個(gè)體采樣方法的采樣 一般采用長時(shí)間采樣方法。
選擇有代表性的。
7.在市場調(diào)查中,如何選擇抽樣方法
三、抽樣方法種類及其意義 抽樣方法可分為兩大類： 1.隨機(jī)抽樣（Probability-Sampling），即在抽樣時(shí)，母群體中每一個(gè)抽樣單位被選為樣本之機(jī)率相同。
隨機(jī)抽樣具有健全之統(tǒng)計(jì)理論基礎(chǔ)，可用機(jī)率理論加以解釋，是一種客觀而科學(xué)的抽樣方法，在市場調(diào)查中通常都用隨機(jī)抽樣。 2.非隨時(shí)抽樣（Non-Probabity-Sampling），在抽樣時(shí)，抽樣單位被選為樣本之機(jī)率為不可知。
非機(jī)率抽樣之種類，主要有四種： （1）.便利抽樣（Convenience Sampling） 在樣本之選擇只考慮到接近樣本或衡量便利。如訪問過路行人即為一例。
（2）.配額抽樣（Quota Sampling） a選擇「控制特征」，作為將母體細(xì)分類之標(biāo)準(zhǔn)。 b將母體細(xì)分為幾個(gè)子母體，按比較分配各子母體樣本數(shù)大小。
c訪查員有極大自由去選擇子母體中之樣本個(gè)體，只要完成配額調(diào)查，即告完成。 此一方法因調(diào)查偏好及方便，喪失精確度。
抽樣配額分配表，此配額由訪問員選定，不做任何修正。 （3）.判斷抽樣（Judgement Sampling） 在母體之構(gòu)體極不相同且樣本數(shù)很小之時(shí)，根據(jù)抽樣設(shè)計(jì)者之判斷來選擇樣本個(gè)體，設(shè)計(jì)者必須對母體有關(guān)特征具有相當(dāng)了解。
在編制物價(jià)指數(shù)時(shí)，有關(guān)產(chǎn)品項(xiàng)目選擇及樣本地區(qū)之決定，即采用判斷抽樣。 （4）.雪球抽樣（Snowball Sampling） 利用隨機(jī)方法或社會(huì)調(diào)查選出原始受訪者。
再根據(jù)原始受訪者提供信息去取得其它受訪者。本法之目的乃母體很難尋找或十分稀少。
例如單親家庭計(jì)抽樣屬之。 隨機(jī)抽樣之種類有： 1.簡單隨機(jī)抽樣（Simple random Sampling） 母體中全部個(gè)體，完全委諸均勻機(jī)率分布抽取樣本，使每一個(gè)體被抽出之機(jī)率均為己知且相等。
簡單隨機(jī)抽樣為其它各種隨機(jī)抽樣方法之基礎(chǔ)。 簡單隨機(jī)抽樣法樣本之取得，對母體編號后以利用隨機(jī)數(shù)表依機(jī)率抽取。
假定由2000名調(diào)查對象，以隨機(jī)數(shù)表隨機(jī)抽取150名樣本，其抽樣步驟如下： （1）將2000名調(diào)查對象，由0001編至2000等2000個(gè)連續(xù)編號。 （2）由隨機(jī)數(shù)表，利用抽簽方法選取號碼開始點(diǎn)。
例如選取為第十五行第四列。 （3）由設(shè)定之起始點(diǎn)，選取號碼，選取號碼以調(diào)查對象之編號位數(shù)相同：即1475,9938,4460,0628，。
.，有效號碼樣本2000以下。 （4）若抽樣單位與隨機(jī)數(shù)表抽樣號碼條件相同即為樣本，大于調(diào)查編號，跳過不取。
（5）若逢重復(fù)號碼，亦應(yīng)跳過。 （6）依上述方法，連續(xù)采用150個(gè)號碼，即為完成樣本選用。
采用簡單隨機(jī)抽樣之時(shí)機(jī)： （1）母體小，母體名冊令人滿意且為母體信息唯一來源。 （2）單位訪問成本不受樣本單位所在地遠(yuǎn)近之影向。
8.以下選取樣本方法正確的是〔〕
答案B
對于答案A，用蘇州市的一所重點(diǎn)中學(xué)學(xué)校的學(xué)生視力，代表全市的高中學(xué)生的視力顯然不具有代表性，因?yàn)橐话銇碚f，重點(diǎn)學(xué)校的學(xué)生學(xué)習(xí)比較刻苦，視力較差；
對于答案C，用省會(huì)城市居民的收入情況代表這個(gè)省城鎮(zhèn)居民的收入顯然不具有代表性，一般省會(huì)城市居民的收入比非省會(huì)城市的居民收入要高；
對于答案D，省某體校學(xué)生穿鞋尺碼的情況來推斷該省初中生穿鞋的大小尺碼也不具有代表性，因?yàn)轶w校的學(xué)生的腳要比同齡的非體校的學(xué)生的腳大一些.
所以只有B正確.
