氨氮的測(cè)定方法(水中氨氮的測(cè)定目前方法)

1.水中氨氮的測(cè)定目前有哪些方法

氨氮國(guó)內(nèi)的主要方法主要有：水楊酸比色法，納氏試劑比色法以及氨氣敏電極法.簡(jiǎn)單的說就是兩類：比色法和電極法.國(guó)外基本上都是采用氨氣敏電極法.

氨氣敏電極法介紹

1.原理

在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移，造成氨敏電極的電動(dòng)勢(shì)的變化，儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度.

2.檢測(cè)步驟

用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管.

使用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣.水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸--有一個(gè)空氣緩沖區(qū).進(jìn)樣的體積由一可視測(cè)量系統(tǒng)控制.

與進(jìn)樣相同，輔助試劑也通過蠕動(dòng)泵投加，并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積.

通過鼓泡混合水樣和試劑.

由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反映時(shí)間.

殘液由蠕動(dòng)泵排出.

在用戶自定義的測(cè)量周期中，分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗.

3.如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能

3.1.量程：電極法氨氮量程規(guī)格分為：0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等.并且量程自由切換，量程越大，說明儀器采用的電極的適應(yīng)性越強(qiáng).

3.2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質(zhì)越好，一般為0.05mg/l.

4.氨氣敏電極法與傳統(tǒng)納氏試劑比色法的對(duì)比

電極法

響應(yīng)時(shí)間：快速，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)測(cè)試，最快只要 3分鐘，1mg/L以下低量程精細(xì)測(cè)量最長(zhǎng)10分鐘.測(cè)試量程：廣，從0.00-10000 mg/l NH4-N，只用1 支電極就可實(shí)現(xiàn)全量程測(cè)試，儀器可自動(dòng)切換量程，自動(dòng)調(diào)整分辨率.

最低檢出限：0.05 mg/l

干擾：抗干擾能力強(qiáng)，不受色度、濁度干擾，無需額外補(bǔ)償

進(jìn)樣要求：無特殊要求

試劑操作成本：低，電極法無需顯色試劑，電極使用壽命長(zhǎng)，公開試劑配方，采用國(guó)產(chǎn)試劑，購(gòu)買方便便宜

壽命：

電極使用壽命長(zhǎng)，更換電極成本低

比色法

響應(yīng)時(shí)間：慢，只能批式測(cè)試，需等待顯色反應(yīng)完成后才能測(cè)試.一次測(cè)量至少需要30分鐘以上.

測(cè)試量程：量程小，或量程分段.更換量程時(shí)需更換一臺(tái)新的儀器（由比色池來決定量程），分辨率低.

最低檢出限：5.0 mg/l

干擾：易受樣品色度、濁度干擾，且光度法易受周邊環(huán)境溫度、濕度等條件變化影響

進(jìn)樣要求：求嚴(yán)格，以免污染光學(xué)元件，以及影響吸光度測(cè)試要

試劑成本：高

壽命：源老化，更換光源成本高，比色池應(yīng)定期更換

希望我的回答能幫助到你！

結(jié)論

電極法更加適于在線測(cè)試分析，對(duì)于營(yíng)養(yǎng)成分氮磷的在線分析，一般首選電極法，其次才選比色法.由于目前用電極法測(cè)試其它營(yíng)養(yǎng)成分（如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等）的技術(shù)還不成熟，還沒有開發(fā)出經(jīng)久耐用的電極，因此才用比色法暫時(shí)替代.目前用電極法測(cè)試氨氮技術(shù)已經(jīng)很成熟，許多知名專業(yè)廠商都選用電極法測(cè)試氨氮，逐步替代老式的比色法.

2.請(qǐng)問氨氮的國(guó)標(biāo)測(cè)定方法

國(guó)標(biāo)測(cè)定水質(zhì)氨氮的方法：水楊酸分光光度法、蒸餾-中和滴定法。

水楊酸分光光度法是一種測(cè)量飲用水、大部分原水和廢水中銨的方法。其原理是：在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在約697nm處用分光光度法加以測(cè)定。

中和滴定法是化學(xué)分析中定量分析的常用方法，這是利用溶液的酸堿性變化而指示反應(yīng)終點(diǎn)的分析方法。所用的滴定成分根據(jù)所分析溶液的pH值狀態(tài)而分別是酸或堿。

拓展資料

氨（Ammonia，即阿摩尼亞），或稱“氨氣”，氮和氫的化合物，分子式為NH?，是一種無色氣體，有強(qiáng)烈的刺激氣味。極易溶于水，常溫常壓下1體積水可溶解700倍體積氨，水溶液又稱氨水。降溫加壓可變成液體，液氨是一種制冷劑。氨也是制造硝酸、化肥、炸藥的重要原料。氨對(duì)地球上的生物相當(dāng)重要，它是許多食物和肥料的重要成分。

氨也是所有藥物直接或間接的組成。氨有很廣泛的用途，同時(shí)它還具有腐蝕性等危險(xiǎn)性質(zhì)。由于氨有廣泛的用途，氨是世界上產(chǎn)量最多的無機(jī)化合物之一，多于八成的氨被用于制作化肥。由于氨可以提供孤對(duì)電子，所以它也是一種路易斯堿。

氮是一種化學(xué)元素，它的化學(xué)符號(hào)是N，它的原子序數(shù)是7。氮是空氣中最多的元素，在自然界中存在十分廣泛，在生物體內(nèi)亦有極大作用，是組成氨基酸的基本元素之一。

氮及其化合物在生產(chǎn)生活中應(yīng)用廣泛。

3.氨氮檢測(cè)儀有哪幾種檢測(cè)方法

工作原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng) 420 nm處測(cè)量吸光度

消除干擾

去除余氯

若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。

絮凝沉淀

100 ml 樣品中加入 1 ml硫酸鋅溶液（100 g/L）和 0.1~0.2 ml 氫氧化鈉溶液（ρ=250 g/L） ，調(diào)節(jié)pH約為 10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液 20 ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。

]預(yù)蒸餾

將 50 ml 硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入接收瓶?jī)?nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑（ρ=0.5 g/L），必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或鹽酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）調(diào)整 pH至 6.0（指示劑呈黃色）~7.4（指示劑呈藍(lán)色） ，加入0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為 10 ml/min，待餾出液達(dá) 200 ml 時(shí)，停止蒸餾，加水定容至 250 ml

4.氨氮測(cè)定方法

1 原理

在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移，造成氨敏電極的電動(dòng)勢(shì)的變化，儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度。

2 檢測(cè)步驟

用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。

使用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸--有一個(gè)空氣緩沖區(qū)。進(jìn)樣的體積由一可視測(cè)量系統(tǒng)控制。

與進(jìn)樣相同，輔助試劑也通過蠕動(dòng)泵投加，并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積。

通過鼓泡混合水樣和試劑。

由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反映時(shí)間。

殘液由蠕動(dòng)泵排出。

在用戶自定義的測(cè)量周期中，分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗

5.實(shí)驗(yàn)室測(cè)定氨氮最簡(jiǎn)方法

最簡(jiǎn)方法：

①水樣預(yù)處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL。

采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水揚(yáng)酸—

次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50mL 0.01mol·L-1

硫酸溶液為吸收液。

②標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。

由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

③水樣的測(cè)定：

a.分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

b.分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。

④空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定。

6.測(cè)試污水中氨氮的含量有哪些方法

測(cè)定氨氮的含量有重量法。

也可用氨氮的測(cè)量方法—水楊酸光度法水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測(cè)定，亦可用于分析土壤和植物。

當(dāng)試料體積為8.0 ml，使用30mm 比色皿時(shí)，檢出限為0.004mg/L，測(cè)定下限為 0.016mg/L。當(dāng)試料體積為1.0 ml，使用10mm 比色皿時(shí)，測(cè)定上限為8.0 mg/L（均以N 計(jì)）。

在本方法規(guī)定的條件下，水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發(fā)生定量反應(yīng)，干擾氨氮的測(cè)定。 2 方法原理在堿性介質(zhì)中（pH =11.7）和亞硝基五氰絡(luò)鐵（Ⅲ）酸鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在697nm 處用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。

3 試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水：無氨水，用下述方法之一制備。

3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g 同樣的樹脂，以利于保存。

3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中，加0.lml 硫酸（ρ=1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml 餾出液，然后將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10g 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）。

3.1.3 無氨水純度的檢驗(yàn)方法控制試劑空白吸光度不超過0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮標(biāo)準(zhǔn)榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。

稱?。?.819 士0.004）g 氯化銨（NH4CI，在100℃~105℃干燥2h），溶于水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液至少穩(wěn)定1 個(gè)月。

3.3 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2）于100 ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。

此溶液至少穩(wěn)定 1 周。 3.4 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。

吸取1.00 ml 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3）于100 ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。臨用現(xiàn)配。

3.5 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4(OH)COOH]，加入約100 ml 水，再加入160 ml 氫氧化鈉溶液（3.5），攪拌使之完全溶解；再稱取50 g 酒石酸鉀鈉（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，與上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，貯存于加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩(wěn)定1 個(gè)月。

注：若水楊酸未能全部溶解，可再加入數(shù)毫升氫氧化鈉溶液（3.5），直至完全溶解為止；最后溶液的 2 pH 值為6.0~6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購(gòu)買商品試劑。

亦可以自己制備，詳細(xì)的制備方法見附錄A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液，每次使用前應(yīng)標(biāo)定其有效氯濃度和游離堿濃度（以NaOH 計(jì)），標(biāo)定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。

3.8 次氯酸鈉溶液取經(jīng)標(biāo)定的次氯酸鈉溶液（3.7），用水和氫氧化鈉溶液（3.5）稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L，游離堿濃度為0.75mol /L（以NaOH 計(jì)）的次氯酸鈉溶液（根據(jù)標(biāo)定結(jié)果計(jì)算需要的稀釋倍數(shù)或需要補(bǔ)加的氫氧化鈉的體積），存放于棕色滴瓶?jī)?nèi)。本試劑可穩(wěn)定一周。

3.9 亞硝基五氰絡(luò)鐵（Ⅲ）酸鈉溶液：ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡(luò)鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中，加水至標(biāo)線，加塞，充分振蕩，使之溶解。此溶液臨用前配制。

3.10 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50 g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 ml 水中，加熱煮沸驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶于100 ml 水中，冷卻溶液并加900 ml 95%的乙醇（3.11）。

將此溶液貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)。 4 儀器和設(shè)備 4.1 分光光度計(jì)：能在波長(zhǎng)697nm 處操作，配有光程為10mm~30mm 的比色皿。

4.2 滴瓶：其滴出體積的大小，1ml 相當(dāng)于20 滴。 4.3 實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均應(yīng)用清洗溶液（3.12）仔細(xì)清洗，然后用水沖洗干凈。

5 干擾及消除本方法用于水樣分析時(shí)可能遇到的干擾物質(zhì)及限量，詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產(chǎn)生的嚴(yán)重干擾不多見，干擾通常由伯胺產(chǎn)生。

過高的酸度和堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質(zhì)時(shí)也會(huì)產(chǎn)生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多，酒石酸鉀鹽對(duì)水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時(shí)，需要預(yù)蒸餾。

6 樣品實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并盡快對(duì)其進(jìn)行分析。否則，分析前應(yīng)在2 ℃~5℃下存放。

用硫酸將樣品酸化到pH 小于2，有助于保存樣品，但酸化后的樣品會(huì)吸收大氣中的氨，應(yīng)盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。

當(dāng)水樣中氨氮濃度高于1.00 mg/ L 時(shí)，可適當(dāng)減少試樣體積。對(duì)于含有懸浮物的樣品，應(yīng)過濾后再?gòu)闹形≡嚇?，也可?duì)水樣進(jìn)行蒸餾處理。

7.2 樣品測(cè)定吸取試樣（7.1）8.00 ml（或適當(dāng)減少試份體積，用水稀釋至8.00 ml）于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液（3.10），混勻。

加入1.00ml 顯色劑（3.6）和2 滴亞硝基五氰絡(luò)鐵（Ⅲ）酸鈉溶液（3.9），混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液（3.8）并混勻。

加水稀釋至標(biāo)線，充分混勻。顯色60min 后，在697nm 波長(zhǎng)處，用10mm 。

7.納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮的具體方法

1、石酸鉀鈉溶液稱50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100 mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。

2、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

3、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液稱取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

擴(kuò)展資料

法原則碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具較強(qiáng)烈吸收。常測(cè)量用波長(zhǎng)在410-425nm范圍。

干擾及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。

為此需經(jīng)絮凝沉淀過濾稱蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。對(duì)金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

本方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2 mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02 mg/L。水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

參考資料來源：搜狗百科-氨氮

參考資料來源：搜狗百科-納氏試劑分光光度法