第一學(xué)期 無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)
主要實(shí)驗(yàn)儀器:試管、燒杯、燒瓶、滴瓶、試劑瓶、量筒、吸量管、容量瓶、漏斗、分液漏斗、蒸發(fā)皿、表面皿、酒精燈、鐵架臺(tái)、試管刷、滴定管、點(diǎn)滴板、研缽、試管夾、石棉網(wǎng)、藥匙等
第二學(xué)期 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)
圓底燒瓶、平底燒瓶、三頸燒瓶、蒸餾瓶、克氏蒸餾瓶、玻璃漏斗、布氏漏斗、熱濾漏斗、抽濾瓶、抽濾管、梨形分液漏斗、圓形分液漏斗、滴液漏斗、恒壓漏斗、空氣冷凝管、球形冷凝管、直形冷凝管、刺形分餾柱、Y形管、水分分離器、干燥管、接液管 等玻璃儀器
電熱套、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、電動(dòng)攪拌器、磁力攪拌器、烘箱、臺(tái)秤、天平等
第三學(xué)期 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)
酸堿滴定管、坩堝、馬弗爐、分光光度計(jì)、分析天平、電爐等
第四學(xué)期 物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)
超級(jí)恒溫水浴、貝克曼溫度計(jì)、表面張力儀、毛細(xì)管、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、阿貝折射儀、恒電位儀、UJ-25型電位差計(jì)、電極、電導(dǎo)率儀、圓盤旋光儀、分光光度計(jì)、氣相色譜儀、烏氏粘度計(jì)等
第五學(xué)期 化工原理實(shí)驗(yàn)
離心泵、管路、過濾器、板式塔、蒸餾塔、填料吸收塔、分液漏斗、轉(zhuǎn)子流量計(jì)等
第五學(xué)期 化學(xué)工程與工藝實(shí)驗(yàn)
電工學(xué)實(shí)驗(yàn)
大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)
金工實(shí)習(xí)
需要加熱提高反應(yīng)速度的實(shí)驗(yàn): (1)用酒精燈直接加熱的實(shí)驗(yàn)有: ①實(shí)驗(yàn)室制甲烷;②實(shí)驗(yàn)室制乙烯;③實(shí)驗(yàn)室蒸餾石油;④煤的干餾;⑤含醛基物質(zhì)與新制Cu(OH)2懸濁液反應(yīng);⑥制取乙酸乙酯。
(2)水浴加熱的實(shí)驗(yàn)有: ①苯的硝化反應(yīng)(50℃~60℃水?。?;②銀鏡反應(yīng)(溫水?。?;③酚醛樹脂的制?。ǚ兴。?;④乙酸乙酯的水解(70℃~80℃水?。虎菡崽堑乃猓崴。?;⑥纖維素的水解(熱水浴)。 例如需要硫酸做催化劑的實(shí)驗(yàn): (1)稀硫酸在其中只作催化劑的實(shí)驗(yàn)有: ①酯類的水解;②麥芽糖的水解;③淀粉的水解;④纖維素的水解(70%的硫酸);⑤蔗糖的水解。
(2)濃硫酸在其中既作催化劑,又作脫水劑和吸水劑的實(shí)驗(yàn)有: ①實(shí)驗(yàn)室制乙烯;②苯的硝化反應(yīng);③乙酸乙酯的制取;④硝酸纖維的制取。 (2)在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行時(shí),常伴隨有副反應(yīng)發(fā)生 有機(jī)物的分子是由較多的原子結(jié)合而成的一個(gè)復(fù)雜分子,所以當(dāng)它和一個(gè)試劑發(fā)生反應(yīng)時(shí),分子的各部分可能都受影響,也就是說,當(dāng)反應(yīng)時(shí),并不限定在分子某一特定部位發(fā)生反應(yīng),因此在反應(yīng)后,時(shí)常產(chǎn)生復(fù)雜的混合物(個(gè)別的還難以分離),使主要的反應(yīng)產(chǎn)物大大地降低。
因此,與一般無機(jī)化學(xué)反應(yīng)不同,有機(jī)反應(yīng)往往并不是按照某一反應(yīng)式定量地進(jìn)行的,但我們可以通過控制反應(yīng)條件,使用不同的試劑,選擇最有利反應(yīng),以提高目的產(chǎn)物的生成率。 例如,實(shí)驗(yàn)室用乙醇和濃硫酸混合加熱來制取乙烯: 如果不控制好加熱的溫度,則會(huì)發(fā)生下面的副反應(yīng)而生成乙醚: (3)條件控制要求嚴(yán)格 每一個(gè)化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生都要在一定的條件下進(jìn)行,反應(yīng)條件的變更往往會(huì)導(dǎo)致完全不同的產(chǎn)物,對(duì)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)來說這一點(diǎn)更為突出,因而有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的條件控制要求十分嚴(yán)格。
所以,要掌握一個(gè)有機(jī)化學(xué)反應(yīng),只注意反應(yīng)物結(jié)構(gòu)中起反應(yīng)部位的變化是不夠的,還需特別注意反應(yīng)發(fā)生時(shí)的外部條件,比如溫度的控制、反應(yīng)介質(zhì)的控制等等。 例如,上面剛提到的乙醇和濃硫酸混合加熱170℃生成的是乙烯,加熱到140℃時(shí)則生成乙醚。
反應(yīng)介質(zhì)的差異,如鹵代烴在氫氧化鈉醇溶液里發(fā)生的是消去反應(yīng),而在氫氧化鈉水溶液里發(fā)生的是取代反應(yīng)。 2.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn) (1)實(shí)驗(yàn)儀器復(fù)雜 由于有機(jī)化學(xué)反應(yīng)有更為嚴(yán)格的條件控制要求,所以有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)一些常用的儀器及操作手段較之無機(jī)實(shí)驗(yàn)更為復(fù)雜。
例如,銀鏡反應(yīng)、苯的硝化反應(yīng)等實(shí)驗(yàn)不僅需要水浴加熱,還需要控制適當(dāng)?shù)臏囟?,因此其?shí)驗(yàn)儀器的安裝及操作就比簡(jiǎn)單的酒精燈加熱操作復(fù)雜的多。 又如,有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)經(jīng)常用到的“蒸餾” 操作就是在下圖所示的裝置中進(jìn)行的,從中可以看出其裝置是很復(fù)雜的。
在蒸餾瓶1中裝入要蒸餾的物質(zhì),一般為液體或低熔點(diǎn)的固體。蒸餾瓶口裝有一個(gè)帶有溫度計(jì)的磨口的側(cè)管插頭2,插頭2和冷凝器3相連。
把蒸餾瓶放在石棉網(wǎng)上加熱,當(dāng)液體沸騰時(shí),熱的蒸氣即從側(cè)管進(jìn)入冷凝器中,遇冷后再凝聚為液體,流入收集瓶?jī)?nèi)。 (2)生成物需要分離、提純 有機(jī)化學(xué)反應(yīng)極為復(fù)雜,常常有許多副產(chǎn)物和目的產(chǎn)物混在一起,因此,在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中必須使用各種方法把這些雜質(zhì)除去。
如果是不相溶的液體,可以使用分液漏斗分液;如果是互溶的液體,則去雜提純的方法應(yīng)根據(jù)其雜質(zhì)的性質(zhì)靈活選用。我們常常用到的方法有萃取、蒸餾。
萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。另外一類萃取原理是利用萃取劑能與被萃取物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。
比如,堿性的萃取劑(如5%氫氧化鈉水溶液,碳酸氫鈉水溶液)可以從有機(jī)相中移出有機(jī)酸,或從溶于有機(jī)溶劑的有機(jī)化合物中除去酸性雜質(zhì)(使酸性雜質(zhì)形成鈉鹽溶于水中);酸性的萃取劑(如稀鹽酸、稀硫酸)可從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)。 例如,濃硫酸可應(yīng)用于從飽和烴中除去不飽和烴,從鹵代烷中除去醇及醚等。
再如,在乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)中,要將反應(yīng)裝置中產(chǎn)生的蒸氣導(dǎo)入飽和的碳酸鈉溶液中,一方面,飽和的碳酸鈉溶液可以與混在乙酸乙酯中的乙酸反應(yīng);另一方面,乙酸乙酯在飽和的碳酸鈉溶液中溶解度小,便于分層分液。 用蒸餾的方法不但可以把有機(jī)物質(zhì)與不揮發(fā)的雜質(zhì)分開,并且可以把具有不同沸點(diǎn)的揮發(fā)性的混合物分開,當(dāng)蒸發(fā)沸點(diǎn)不同的物質(zhì)的混合物時(shí):低沸點(diǎn)的物質(zhì)首先揮發(fā)(但有時(shí)亦可形成共沸物)。
(3)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)操作的難度較高 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和選擇,需要考慮很多方面,比如實(shí)驗(yàn)條件的控制、儀器的選用、生成物的分離等等,遺漏任何一個(gè)方面都可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的失敗。因此,有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中從操作的細(xì)節(jié)到處理實(shí)驗(yàn)中可能出現(xiàn)的問題,都需要實(shí)驗(yàn)者的高度重視。
另外,有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芊耥樌M(jìn)行,必要的條件控制、規(guī)范的實(shí)驗(yàn)操作顯得尤為重要,它是實(shí)驗(yàn)成功的前提,忽略任何關(guān)鍵的地方都會(huì)使實(shí)驗(yàn)前功盡棄,這就必然增加了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作上的難度。 例如,在銀鏡反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作中,需要注意的地方有很多。
首先,在配制銀氨溶液的時(shí)候,氨水不能過量,以沉淀恰好溶解為宜;再有,做銀鏡反應(yīng)的試管一定要潔凈,否則將不能。
、(實(shí)驗(yàn) 1)安全知識(shí)的講座,玻璃儀器的認(rèn)領(lǐng)1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?(1)了解有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般安全知識(shí)及有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則; (2)了解有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的要求(包括實(shí)驗(yàn)紀(jì)律、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄、實(shí)驗(yàn)重做要求) (3)實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)獨(dú)立工作和思維能力的重要環(huán)節(jié),必須認(rèn)真、獨(dú)立地完成。
2、實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容 ⑴ 實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)的講解 ⑵ 安全知識(shí)的講解 ⑶ 實(shí)驗(yàn)儀器的認(rèn)領(lǐng) ⑷ 實(shí)驗(yàn)儀器的洗滌 1 (1)按時(shí)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,認(rèn)真聽取指導(dǎo)教師講解實(shí)驗(yàn)、回答問題。疑難問題要及時(shí)提出,并在教師指導(dǎo)下做好實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作。
(2)實(shí)驗(yàn)儀器和裝置裝配完畢,須經(jīng)指導(dǎo)教師檢查同意方可接通電源進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)操作及儀器的使用要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。
(3)實(shí)驗(yàn)過程中要精力集中,仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,實(shí)事求實(shí)地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),積極思考,發(fā)現(xiàn)異?,F(xiàn)象應(yīng)仔細(xì)查明原因,或請(qǐng)教指導(dǎo)教師幫助分析處理。實(shí)驗(yàn)記錄是科學(xué)研究的第一手資料,實(shí)驗(yàn)記錄的好壞直接影響對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析。
因此,必須對(duì)實(shí)驗(yàn)的全過程進(jìn)行仔細(xì)地觀察和記錄,特別對(duì)如下內(nèi)容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應(yīng)液顏色的變化、有無沉淀及氣體出現(xiàn)。
③產(chǎn)品的量和顏色、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)和折光等數(shù)據(jù),要及時(shí)并真實(shí)的記錄。記錄時(shí),要與操作一一對(duì)應(yīng),內(nèi)容要簡(jiǎn)明準(zhǔn)確,書寫清楚。
3、課堂討論選題1、怎樣寫預(yù)習(xí)報(bào)告4、課外作業(yè)選題1、如何對(duì)實(shí)驗(yàn)的全過程進(jìn)行仔細(xì)地觀察和記錄,二、(實(shí)驗(yàn) 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應(yīng))1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、掌握(SN1 反應(yīng))的原理和方法;2、了解可逆反應(yīng)與平衡移動(dòng);3、掌握低沸點(diǎn)易揮發(fā)有機(jī)物的合成方法。4、學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。
2、實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容1、練習(xí)帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作;2、蒸餾、回流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過濾與熱過濾技術(shù); 4、液體有機(jī)物的洗滌和干燥。3、課堂討論選題1、實(shí)驗(yàn)中如何對(duì)有害氣體進(jìn)行吸收?4、課外作業(yè)選題1、影響 SN1 反應(yīng)、和 SN2 反應(yīng)的因素有哪些?三、(實(shí)驗(yàn) 3)乙醚的合成(脫水反應(yīng))1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、掌握普通蒸餾、沸點(diǎn)和折光度測(cè)定的基本方法;2、掌握實(shí)驗(yàn)室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點(diǎn)易燃液體的蒸餾操作。
2、實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容1、常量法和微量法測(cè)定液體有機(jī)化合物沸點(diǎn);2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點(diǎn)易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實(shí)驗(yàn)中如何收集低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物?4、課外作業(yè)選題1、簡(jiǎn)單醚的制備原理和方法?四、(實(shí)驗(yàn) 4)正丁醚的合成(脫水反應(yīng))1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、掌握普通蒸餾、沸點(diǎn)和折光度測(cè)定的基本方法;2、掌握實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實(shí)驗(yàn)操作。
4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容1、用油水分離器回流的方法制備正丁醚2、正丁醚的干燥、洗滌、蒸餾。
3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實(shí)驗(yàn)中為什么要使用油水分離器?4、課外作業(yè)選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實(shí)驗(yàn) 5)甲基橙的合成(重氮化反應(yīng))1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?1、掌握普通蒸餾、沸點(diǎn)和旋光度測(cè)定的基本原理; 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應(yīng)和偶氮化反應(yīng)的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。
4、進(jìn)一步熟悉固體有機(jī)化合物的提純方法。2、實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容 1、甲基橙的合成、結(jié)晶、洗滌、重結(jié)晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的干燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實(shí)驗(yàn)中怎樣對(duì)甲基橙脫色、純化?4、課外作業(yè)選題1、重氮化反應(yīng)和偶氮化反應(yīng)的原理和方法?六、(實(shí)驗(yàn) 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應(yīng))1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?1、熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有機(jī)化合物、3、掌握乙酸乙酯液體干燥劑的選擇及干燥方法。
2、實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的干燥 4、粗產(chǎn)品的分離。3、課堂討論選題1、實(shí)驗(yàn)中怎樣對(duì)乙酸異戊酯進(jìn)行洗滌和分離?4、課外作業(yè)選題1、酯化反應(yīng)的原理和副反應(yīng)?七、(實(shí)驗(yàn) 7) 環(huán)己烯的合成(脫水反應(yīng))1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、了解消去反應(yīng)的基本原理;2 、學(xué)習(xí)以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理活動(dòng)方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容1 、在濃磷酸催化下環(huán)己醇脫水生成環(huán)己烯; 2、環(huán)己烯的洗滌、干燥、蒸餾;3、用折光方法對(duì)樣品進(jìn)行定性分析。
3、課堂討論選題1、實(shí)驗(yàn)中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業(yè)選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實(shí)驗(yàn) 8) 環(huán)己酮的合成(氧化反應(yīng))1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊? 、學(xué)習(xí)氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法;2、通過二級(jí)醇轉(zhuǎn)變?yōu)橥姆椒ǎ?3、進(jìn)一步了解醇與酮的區(qū)別。2、實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容1、用強(qiáng)氧化劑氧化環(huán)己醇生成環(huán)己酮; 2、攪拌裝置的使用,產(chǎn)物的分離;3、產(chǎn)品的純化,產(chǎn)品的紅外光譜測(cè)定。
3、課堂討論選題1、實(shí)驗(yàn)中攪拌的基本操作及產(chǎn)品的純化?4、課外作業(yè)選題1、氧。
大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作有哪些
1. 固體試劑的取用規(guī)則
(1)要用干凈的藥勺取用。用過的藥勺必須洗凈和擦干后才能再使用,以免沾污試劑。
(2)取用試劑后立即蓋緊瓶蓋。
(3)稱量固體試劑時(shí),必須注意不要取多,取多的藥品,不能倒回原瓶。
(4)一般的固體試劑可以放在干凈的紙或表面皿上稱量。具有腐蝕性、強(qiáng)氧化性或易潮解的固體試劑不能在紙上稱量,應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)稱量。
(5)有毒的藥品要在教師的指導(dǎo)下處理。
2. 液體試劑的取用規(guī)則
(1)從滴瓶中取液體試劑時(shí),要用滴瓶中的滴管,滴管絕不能伸入所用的容器中,以免接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少量液體試劑時(shí),則需要專用滴管。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放,以免液體滴入滴管的膠皮帽中。
(2)從細(xì)口瓶中取出液體試劑時(shí),用傾注法。先將瓶塞取下,反放在桌面上,手握住試劑瓶上貼標(biāo)簽的一面,逐漸傾斜瓶子,讓試劑沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出所需量后,將試劑瓶扣在容器上靠一下,再逐漸豎起瓶子,以免遺留在瓶口的液體滴流到瓶的外壁。
(3)在試管里進(jìn)行某些不需要準(zhǔn)確體積的實(shí)驗(yàn)時(shí),可以估計(jì)取出液體的量。例如用滴管取用液體時(shí),1cm相當(dāng)于多少滴,5cm液體占一個(gè)試管容器的幾分之幾等。倒入試管里的溶液的量,一般不超過其容積的1/3。
(4)定量取用液體時(shí),用量筒或移液管取。量筒用于量度一定體積的液體,可根據(jù)需要選用不同量度的量筒.
二、各種試紙如:pH試紙、Pb(Ac)2試紙 碘—淀粉試紙等的使用
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