揮發(fā)油提取器注意事項

1.用揮發(fā)油含量測定器提取揮發(fā)油應注意什么問題

揮發(fā)油含量測定器提?。?/p>

揮發(fā)油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發(fā)展起來的超臨界二氧化碳萃取法，因其具有環(huán)保、安全、溶劑可重復使用、萃取液不需要高溫濃縮等優(yōu)點，保證了揮發(fā)油中熱敏感成分的穩(wěn)定，成為揮發(fā)油成分提取的理想方法。

注意以下兩個問題：

一是加熱方式以可控溫電熱套為宜，因電熱套的發(fā)熱量比油浴大數(shù)倍，用于水蒸氣蒸餾的效果非常好。又因煮沸生藥時，或多或少會起泡，所以必須調節(jié)輸入電壓以調節(jié)加熱熱量。

二是應注意仔細清潔儀器，尤其是接受器的刻度部分，用酒精和水洗，接著用溫熱的鉻酸硫酸混合液洗。否則，在放油層讀數(shù)時，由于接受器未清潔干凈，油層會粘附于內壁，不能完全下降到刻度管底部。

主要定量方法及舉例：

1. 總揮發(fā)油的定量

《中國藥典》（ 2005 年版）中一些生藥規(guī)定了揮發(fā)油的含量要求。如八角茴香含揮發(fā)油不得少于 4.0% ，山柰含揮發(fā)油不得少于 4.5% ，片姜黃含揮發(fā)油不得少于 1.0% 等。

《中國藥典》（ 2005 年版）附錄詳細介紹了揮發(fā)油的測定裝置和兩種測定方法。

藥典規(guī)定測定用的供試品，除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過二號至三號篩，并混合均勻。

( 1 )儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml（ 或 500ml 、2000ml） 的硬質圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測定器 B , B 的上端連接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測定器 B 應具有 0.1ml 的刻度。全部儀器應充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴密，以防揮發(fā)油逸出。

( 2 )測定法 甲法 本法適用于測定相對密度在 1.0 以下的揮發(fā)油。取供試品適量（約相當于含揮發(fā)油 0.5~1.0ml） ，稱定重量（準確至 0.01g） ，置燒瓶中，加水 300~500ml （或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約 5 小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻。開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計算供試品中揮發(fā)油的含量 （ % ） 。

2.揮發(fā)油的提取方法主要有哪幾種

揮發(fā)油的提取方法主要有1、水蒸氣蒸餾法 2、浸取法 3、冷壓法 在應用上各有特點：1、水蒸氣蒸餾法的特點： ①混合物的沸點比任一單一液體的沸點低； ②分餾比不變； （即：蒸出油的質量與水蒸氣用量成正比） ③沸點高的可被水蒸氣蒸餾出來。

2、浸取法的特點；防止氧化、熱解及提高品質； 所得芳香揮發(fā)油氣味與原料相同。 工藝技術要求高，設備費用投資大。

3冷壓法特點：保持原有的新鮮香味 缺點——可溶出原料中不揮發(fā)性物質。 如：檸檬油常溶出原料中的葉綠素，而使檸檬油 呈綠色。

3.提取精油時蒸餾裝置的注意事項

(1)用于提取玫瑰精油的玫瑰花要在花開的盛花期采收.

(2)玫瑰精油具有易揮發(fā)，難溶于水的性質，所以可采用該裝置提取.

(3)蒸餾裝置中，溫度計測的是蒸汽溫度，應使溫度計的液泡與支管口下沿相平，圖中蒸餾燒瓶中的溫度計的位置太靠下；冷凝管應進水口在下，出水口在上，與蒸汽流向相反，圖中蒸餾裝置中的進水口與出水口接反了，應該是冷凝管進水口在下，出水口在上，與水熱氣流向相反.

(4)蒸餾后獲得的油水混合物加入NaCl 可以明顯分層，然后用分液漏斗進行處理，分離得到的油層中有一定的水分，可加入無水硫酸鈉進行吸水.

(5)當裝置中水和原料量一定時，則蒸餾過程中影響玫瑰精油提取量的主要因素有蒸餾時間和蒸餾溫度.

(6)一般從柑橘中提取橘皮精油時不采用此裝置，原因是水中蒸餾會導致原料焦糊、有效成分水解.

故答案為：

(1)盛花期

(2)易揮發(fā)，難溶于水

(3)①溫度計位置過低 溫度計的下端與蒸餾燒瓶的支管口下沿保持水平

②冷凝管進水、出水口接錯 冷凝管進水口在下，出水口在上，與水熱氣流向相反

(4)NaCl 分液漏斗 無水硫酸鈉

(5)蒸餾時間和蒸餾溫度

(6)原料焦糊 有效成分水解