1)固定相(Stationary Phase Selectivity)
相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物
如果化合物可以用不同極性的固定相分析,首選最小極性的固定相
非極性的固定相使用壽命大于極性固定相
最通用的固定相是-1和-5.
對(duì)于偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
輕烴或永久氣體,選用PLOT柱
應(yīng)用范圍最廣的五種的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能滿(mǎn)足90%以上的分析應(yīng)用。
(2)柱內(nèi)徑(mm)
0.2-0.25柱效高、負(fù)荷量低、流失小
0.3-0.35負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%,柱效低
0.53-0.6大口徑毛細(xì)柱,負(fù)荷量近似填充柱,總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)填充柱
增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離,但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話(huà),大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要考慮因素時(shí),如氣體,強(qiáng)揮發(fā)性樣品,吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣,大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。
同時(shí)要考慮儀器的限制和要求。一個(gè)裝配了填充柱的進(jìn)樣口可以用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm)但不能用小口徑柱。專(zhuān)用于毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)柱。直接聯(lián)用的GC/MS和MSD需要小口徑,因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶降拇罅髁?。確實(shí)查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看適合哪些柱內(nèi)徑的選擇。
(3)柱長(zhǎng)(m)
短柱10-15米 分離少于10個(gè)組分的樣品
中長(zhǎng)柱20-30米 分離10-15個(gè)組分的樣品
長(zhǎng)柱50米以上 分離50個(gè)組分以上的樣品
一般情況,15m柱用于快速篩選,簡(jiǎn)單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長(zhǎng)。超柱長(zhǎng)(50,60或105m)用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長(zhǎng)度是改變柱性能的一個(gè)重要參數(shù),例如,加倍柱長(zhǎng),恒溫分析時(shí)間則加倍,峰分辨率增加大約40%。
分析活性較強(qiáng)的組分是一種特殊情況,如果樣品與柱材質(zhì)接觸,那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。較厚的膜,相對(duì)短的柱子可以由于較少的柱材和較厚的固定液,掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低負(fù)荷量、高沸點(diǎn)化合物
標(biāo)準(zhǔn)液膜0.25-0.33um一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析
厚液膜0.5-1um負(fù)荷量較大,低沸點(diǎn)樣品
特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸點(diǎn)200℃以下復(fù)雜樣品
一般來(lái)說(shuō),薄膜比厚膜洗脫組分快,峰分離好,溫度低,這表明他們適用于高沸點(diǎn)化合物,組分密集化合物或熱敏化合物。
標(biāo)準(zhǔn)膜厚對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品來(lái)說(shuō)分析很好。對(duì)于更高的洗脫溫度,可以用0.1um的液膜。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)或薄膜適用于高沸點(diǎn)化合物時(shí),厚膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利。對(duì)于流出溫度在100℃-200℃之間的物質(zhì),用1-1.5um的液膜效果更好。
奧克斯空調(diào)毛細(xì)管使用注意事項(xiàng) ①向系統(tǒng)內(nèi)充灌氟利昂的數(shù)量必須精確。
因?yàn)槊?xì)管的管徑和管長(zhǎng)一經(jīng)選定,其供液能力就一定了。 ②在制冷循環(huán)的高壓側(cè)管路上,不能存在制冷劑容易聚集的地方,以防壓縮機(jī)停車(chē)時(shí)液體流入蒸發(fā)器,當(dāng)再啟動(dòng)時(shí)易造成液擊現(xiàn)象。
因此,制冷系統(tǒng)不應(yīng)設(shè)置貯液器。 ③在毛細(xì)管前設(shè)置過(guò)濾網(wǎng),以防止系統(tǒng)中污垢堵塞毛細(xì)管的內(nèi)孔(稱(chēng)為臟堵)。
④制冷系統(tǒng)內(nèi)的水分要嚴(yán)格控制在規(guī)定的范圍內(nèi),以防低溫的出口端發(fā)生冰堵。 ⑤由于制冷劑液體從冷凝器流人毛細(xì)管后,在大部分管長(zhǎng)中都保持較高的溫度,只是在其末端才較冷。
所以電冰箱等制冷設(shè)備,常把毛細(xì)管靠近冷凝器部分的70cm長(zhǎng)一段與壓縮機(jī)的吸氣管并焊或包扎在一起,以形成回?zé)崞?,讓冷凝液與低溫制冷劑蒸氣交換熱量,既可使壓縮機(jī)的吸氣過(guò)熱。保證干壓縮。
又可使冷凝液過(guò)冷,減少毛細(xì)管內(nèi)閃發(fā)蒸氣的產(chǎn)生,從而增大供液量和提高制冷量。 ⑥根據(jù)需要,毛細(xì)管可以幾根并聯(lián)使用,此時(shí)必須使用分液器,而且要經(jīng)過(guò)仔細(xì)調(diào)整,使幾根毛細(xì)管的工作情況基本相同。
⑦毛細(xì)管必須經(jīng)過(guò)清潔、干燥處理,并對(duì)每根毛細(xì)管作流量測(cè)定后方可使用。 。
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