氣相色譜法測定丙烯腈(氣象色譜的使用及各種注意事項(xiàng))
1.氣象色譜的使用及各種注意事項(xiàng)
安裝色譜柱： 1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。
氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10，當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測器： 1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié)。
如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換進(jìn)樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進(jìn)樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。
如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。怎樣防止進(jìn)樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。 3.注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。
4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。
清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。提高分離度的幾種方法： 1.增加柱長可以增加分離度. 2.減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）. 3. 提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣. 4.降低載氣流速. 5.降低色譜柱溫度. 6.提高汽化室溫度. 7.減少系統(tǒng)的死體積，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。
8.毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比.綜上所訴要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達(dá)到分離好，出峰時間快。
氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因?，F(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛唷?/p>
為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求，并定時進(jìn)時檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾。 為了能安全使用和獲得正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項(xiàng)及故障的排除以供參考。
氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境有一定的要求，具體如下： 1）環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在+5~+350C相對濕度<85%。 2）室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體，離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種。
3）室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀（或色譜工作站）正常工作的強(qiáng)磁場和放射源。 4）電網(wǎng)電源應(yīng)為220V（進(jìn)口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓），電源電壓的變化應(yīng)在5%~10%范圍內(nèi)，電網(wǎng)電壓的瞬間波動不得超過5V。
電頻率的變化不得超過50Hz的1%（進(jìn)口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率）。采用穩(wěn)壓器時，其功率必須大于使用功率的1.5倍。
5）儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上，周圍不得有強(qiáng)震動源及放射源，工作臺應(yīng)有1m以上的空間位置。 6）有的氣相色譜儀要求有良好的接地，接地電阻必須滿足說明書的要求（美國規(guī)定綠色是地線，黑色是火線，白色是零線；英國規(guī)定綠/黃色是地線，褐色是火線，藍(lán)色是零線）。
7）氣源采用氣瓶時，氣瓶不宜放在室內(nèi)，放室外必須防太陽直射和雨淋。 氣相色譜儀故障和操作失誤的排除氣相色譜儀由六大單元組成，任一單元出現(xiàn)問題最終都會反映到色譜圖上。
現(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能，不同程度地給出儀。
2.氣相色譜知識及其操作注意事項(xiàng)
我來講幾個操作注意事項(xiàng)吧
1.使用手動進(jìn)樣時 在打入標(biāo)本的時候進(jìn)樣針一定要快進(jìn)，放置試液氣化后泄露，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不正確
2. 操作時一定要先打開氣路，才能給柱溫箱升溫，不然會把柱子燒壞的
3.使用完畢以后一樣道理，要等整臺色譜儀降到80度才能關(guān)閉氣路（包括進(jìn)樣口，柱溫箱）
4 定期清洗進(jìn)樣管 里面的石英棉要經(jīng)常更換
5新主子的話一定要先在極限溫度通氣路走12個小時以后使用，不然測試結(jié)果會不準(zhǔn)的
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3.氣相色譜的詳細(xì)操作及注意事項(xiàng)
1、開機(jī)，檢查氣相的鏈接情況，開啟載氣，按下氣相開關(guān)，同時打開與氣相鏈接的電腦和電腦里的色譜工作站；
2、升溫，調(diào)節(jié)氫氣流量和載氣流量到合適值，然后設(shè)定柱箱溫度，檢測溫度和進(jìn)樣溫度到合適值；
3、點(diǎn)火，等溫度穩(wěn)定后進(jìn)行點(diǎn)火；
4、進(jìn)樣，用注射器將樣品通過進(jìn)樣器注射到色譜柱，注意注射器不要在進(jìn)樣口停留；
5、分析，利用色譜工作站進(jìn)行樣品峰分析，得出結(jié)論；
6、關(guān)機(jī)，當(dāng)分析完成后，要先降低溫度，當(dāng)溫度降低至室溫時可以關(guān)閉載氣和氣相電源開關(guān)，
注意溫度降低速度不要過快以免損壞色譜柱。
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一、氣相色譜儀操作流程
1.反時針方向開啟載氣鋼瓶閥門，減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶內(nèi)貯氣壓力。
2.順時針方向旋轉(zhuǎn)減壓調(diào)節(jié)螺桿，使低壓壓力表指示到要求的壓力數(shù)。
3.開啟主機(jī)電源總開關(guān)，主機(jī)的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢，柱室內(nèi)鼓風(fēng)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)。
4.打開與氣相色譜儀連接的電腦，并運(yùn)行氣相色譜儀工作軟件，待軟件與儀器連接成功后，即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
5.在氣相色譜儀工作軟件里分別設(shè)定載氣流量、檢測器溫度、進(jìn)樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫程序等。設(shè)定完后，各區(qū)溫度開始朝設(shè)定值上升，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值時，READY燈亮。
6.查看儀器基線是否平穩(wěn)，待基線平直后，即可進(jìn)樣測試。
9.實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉檢測器電源，再停止加熱，待色譜柱、進(jìn)樣口的溫度降至80℃以下時，依次關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)，計(jì)算機(jī)電源，最后關(guān)閉載氣減壓閥及總閥。
10.登記儀器使用情況，做好實(shí)驗(yàn)室的整理和清潔工作，并檢查好安全后，方可離開實(shí)驗(yàn)室。
二、測試條件的設(shè)定：
色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。
1、柱溫 60-80℃ 恒溫5min 升溫速率10-15℃/min 最終溫度 200℃
進(jìn)口溫度 200℃ 檢測溫度 220℃
2、柱溫 100-160℃ 速率不變 最終溫度230℃
進(jìn)樣口溫度 250℃ 檢測器溫度 250℃
3、對于高沸點(diǎn)（高溶點(diǎn)）的化合物可采用 柱溫200℃
升至240℃ 進(jìn)樣口溫度 250℃ 檢測溫度260℃
以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達(dá)到在最短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。
一般測試化合物有兩種測試方法：
①毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進(jìn)樣量為0.2-0.4μl
②大口徑毛細(xì)管法不分流：
無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進(jìn)樣，進(jìn)樣量為0.2-0.4μl(1ml/mg)
三、注意事項(xiàng)：
1、操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測器。
2、在使用微量進(jìn)樣器取樣時要注意不可將進(jìn)樣器的針芯完全拔出，以防壞進(jìn)樣器。
3、檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會污染檢測器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時化合物在此溫度下不分解。
4、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析，要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。
5、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。
6、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
7、直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。
希望能幫到你。
