納米粒子表征手段: 1.形貌,電子顯微鏡(TEM),普通的是電子槍發(fā)射光電子,還有場發(fā)射的,分辨率和適應性更好; 2.結構,一般是需要光電電子顯微鏡,掃描電子顯微鏡不行 3.晶形,單晶衍射儀,XRD,判斷納米粒子的晶形及結晶度 4.組成,一般是紅外,結合四大譜圖,判斷核殼組成,只作為佐證 5.性能,光-紫外,熒光;電--原子力顯微鏡,拉曼;磁--原子力顯微鏡或者專用的儀器 納米微粒的影響因素很多:納米微粒一般容易團聚,所以表面活性劑,自身組成,以及存放環(huán)境都會影響納米微粒 在合成階段,很多因素都會影響產(chǎn)物,時間,溫度,剪切力,溶劑,滴加速度及順序,冷卻方法,甚至藥品純度,產(chǎn)地,批次,都會影響最終產(chǎn)物的形貌或者性能,在合成階段,最好多做幾次實驗,驗證重復性,表征階段,千萬不要刻意尋找理想形貌,尊重科學,尊重事實,一個銅網(wǎng)上面可能有很多形貌,說明實驗還得繼續(xù)。
四氧化三鐵作為磁性納米微粒,合成階段早做爛了,主要是性能的表征,還有復合,但是國內(nèi)的表征很不看好 應用主要是作為磁溶液,生物標記,緩釋核,以及探傷,很多啦,多看看文獻。
注意,表征的時候不要用電磁的顯微鏡,會對顯微鏡產(chǎn)生永久的損傷,產(chǎn)生不可挽回的偏差,需要用場發(fā)射或者掃描。
主要包括納米粒子的XRD表征、納米粒子透射電子顯微鏡及光譜分析、納米粒子的掃描透射電子顯微術、納米團簇的掃描探針顯微術、納米材料光譜學和自組裝納米結構材料的核磁共振表征。
納米技術的廣義范圍可包括納米材料技術及納米加工技術、納米測量技術、納米應用技術等方面。
其中納米材料技術著重于納米功能性材料的生產(chǎn)(超微粉、鍍膜、納米改性材料等),性能檢測技術(化學組成、微結構、表面形態(tài)、物、化、電、磁、熱及光學等性能)。納米加工技術包含精密加工技術(能量束加工等)及掃描探針技術。
擴展資料
自20世紀70年代納米顆粒材料問世以來,從研究內(nèi)涵和特點大致可劃分為三個階段:
第一階段:主要是在實驗室探索用各種方法制備各種材料的納米顆粒粉體或合成塊體,研究評估表征的方法,探索納米材料不同于普通材料的特殊性能;研究對象一般局限在單一材料和單相材料,國際上通常把這種材料稱為納米晶或納米相材料。
第二階段:人們關注的熱點是如何利用納米材料已發(fā)掘的物理和化學特性,設計納米復合材料,復合材料的合成和物性探索一度成為納米材料研究的主導方向。
第三階段:納米組裝體系、人工組裝合成的納米結構材料體系正在成為納米材料研究的新熱點。國際上把這類材料稱為納米組裝材料體系或者納米尺度的圖案材料。它的基本內(nèi)涵是以納米顆粒以及它們組成的納米絲、管為基本單元在一維、二維和三維空間組裝排列成具有納米結構的體系。
參考資料來源:搜狗百科——納米材料表征
參考資料來源:搜狗百科——納米材料
納米是英文namometer的譯音,是一個物理學上的度量單位,1納米是1米的十億分之一;相當于45個原子排列起來的長度。
通俗一點說,相當于萬分之一頭發(fā)絲粗細。就象毫米、微米一樣,納米是一個尺度概念,并沒有物理內(nèi)涵。
當物質(zhì)到納米尺度以后,大約是在1—100納米這個范圍空間,物質(zhì)的性能就會發(fā)生突變,出現(xiàn)特殊性能。這種既具不同于原來組成的原子、分子,也不同于宏觀的物質(zhì)的特殊性能構成的材料,即為納米材料。
如果僅僅是尺度達到納米,而沒有特殊性能的材料,也不能叫納米材料。過去,人們只注意原子、分子或者宇宙空間,常常忽略這個中間領域,而這個領域?qū)嶋H上大量存在于自然界,只是以前沒有認識到這個尺度范圍的性能。
第一個真正認識到它的性能并引用納米概念的是日本科學家,他們在20世紀70年代用蒸發(fā)法制備超微離子,并通過研究它的性能發(fā)現(xiàn):一個導電、導熱的銅、銀導體做成納米尺度以后,它就失去原來的性質(zhì),表現(xiàn)出既不導電、也不導熱。磁性材料也是如此,象鐵鈷合金,把它做成大約20—30納米大小,磁疇就變成單磁疇,它的磁性要比原來高1000倍。
80年代中期,人們就正式把這類材料命名為納米材料。 參考資料: /c?word=%C4%C9%C3%D7%3B%B2%C4%C1%CF%2C%CC%D8%D5%F7&url=http%3A//202%2E114%2E89%2E18/chemical%5Fresource/download/hxycl/6%2Epdf&p=&user=baidu。
納米粒子是指粒度在1—100nm之間的粒子(納米粒子又稱超細微粒)。
屬于膠體粒子大小的范疇。它們處于原子簇和宏觀物體之間的過度區(qū),處于微觀體系和宏觀體系之間,是由數(shù)目不多的原子或分子組成的集團,因此它們既非典型的微觀系統(tǒng)亦非典型的宏觀系統(tǒng)。
可以預見,納米粒子應具有一些新異的物理化學特性。 納米粒子區(qū)別于宏觀物體結構的特點是,它表面積占很大比重,而表面原子既無長程序又無短程序的非晶層。
可以認為納米粒子表面原子的狀態(tài)更接近氣態(tài),而粒子內(nèi)部的原子可能呈有序的排列。即使如此,由于粒徑小,表面曲率大,內(nèi)部產(chǎn)生很高的Gilibs壓力,能導致內(nèi)部結構的某種變形。
納米粒子的這種結構特征使它具有下列四個方面的效應。 1.體積效應 2.表面效應 3.量子尺寸效應 4.宏觀量子隧道效應。
透射電鏡(結合圖象分析儀)法,光子相關譜(PCS)(或稱動態(tài)光散射),比表面積法以及X射線小角散射法(SAXS)等四種。
1、透射電鏡法:透射電鏡是一種直觀、可靠的絕對尺度測定方法,對于納米顆粒,它可以觀察其大小、形狀,還可以根據(jù)像的襯度來估計顆粒的厚度,顯微鏡結合圖像分析法還可以選擇地進行觀測和統(tǒng)計,分門別類給出粒度分布。如果將顆粒進行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣,還可以對顆粒內(nèi)部的微觀結構作進一步地分析。
當對于所檢測的樣品清晰成像后,就是一個測量和統(tǒng)計的問題。一種作法是選取足夠多的視場進行照相,獲得數(shù)百乃至數(shù)千個顆粒的電鏡照片,再將每張照片經(jīng)掃描進入圖象分析儀進行分析統(tǒng)計。
按標準刻度計算顆粒的等效投影面積直徑,同時統(tǒng)計落在各個粒度區(qū)間的顆粒個數(shù)。然后計算出以個數(shù)為基準的粒度組成、平均粒度 、分布方差等,并可輸出相應的直方分布圖。
在應用軟件中還包括個數(shù)分布向體積分布轉(zhuǎn)換的功能,往往將這兩種分布及相關的直方圖和統(tǒng)計平均值等都出來。該方法的優(yōu)點是直觀,而且可以得到顆粒形狀信息,缺點是要求顆粒要處于良好的分散狀態(tài),另外,由于用顯微鏡觀測時所需試樣量非常少,所以對試樣的代表性要求嚴格。
因此取樣和制樣的方法必須規(guī)范;而且要對大量的顆粒的粒徑進行統(tǒng)計才能得到粒度分布值或平均粒徑。2、光子相關譜法:該方法是基于分子熱運動效應,懸浮于液體中的微細顆粒都在不停地作布朗運動,其無規(guī)律運動的速率與濕度和液體的粘度有關,同時也與顆粒本身的大小有關。
對于大的顆粒其移動相對較慢,而小的顆粒則移動較快。這種遷移導致顆粒在液體中的擴散,對分散于粘度為η的球形顆粒,彼此之間無交互作用時,它的擴散系數(shù)D同粒徑x之間的關系滿足一關系。
而當一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時,被照射的顆粒將會向四周散射光。在某一角度下所測散射光的強度和位相將取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測器之間的距離。
由于顆粒在液體中不斷地作布朗運動,它們的位置隨機變動,因而其散射光強度也隨時間波動。顆粒越小,擴散運動越強,散射光強度隨即漲落的速率也就越快;反之則相反。
光子相關譜(PCS)法這正是從測量分析這種散射光強的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動態(tài)信息,求出顆粒的平移擴散系數(shù)而得到顆粒得粒度信息的,所以又稱為動態(tài)光散射法。光子相關譜法粒度分析的范圍約3nm~1000nm。
測試速度快,對粒度分布集中且顆粒分散好的樣品,測量結果重復性好。該方法缺點是要求樣品要處于良好的分散狀態(tài),否則測出的是團聚體的粒度大小。
3、比表面積法:粉末的比表面積為單位體積或單位質(zhì)量粉末顆粒的總表面積,它包括所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯(lián)通的孔所提供的內(nèi)表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數(shù)有關,它是粉末多分散性的綜合反映。
測定粉末比表面積的方法很多,如空氣透過法、BET吸附法、浸潤熱法、壓汞法、X射線小角散射法等,另外也可以根據(jù)所測粉末的粒度分布和觀察的顆粒形狀因子來進行計算。在以上方法中,BET低溫氮吸附法是應用最廣的經(jīng)典方法,測量比表面積的BET吸附法,是基于測定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。
最廣泛使用的吸附劑是氮氣,測定范圍在1—1000m2/g,十分適合對納米粉末的測定;該方法的優(yōu)點是設備簡單,測試速度快,但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息,通過換算可以得到平均粒徑的信息,但不能知道其粒度分布的情況。4、X射線小角散射法:X射線小角散射(SAXS)系發(fā)生于原光束附近0~幾度范圍內(nèi)的相干散射現(xiàn)象,物質(zhì)內(nèi)部1至數(shù)百納米尺度的電子密度的起伏是產(chǎn)生這種散射效應的根本原因。
因此SAXS技術可以用來表征物質(zhì)的長周期、準周期結構以及呈無規(guī)分布的納米體系。廣泛地用于1~300nm范圍內(nèi)的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測定,也可用于膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級微孔、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測定。
SAXS的結果所反映的為一次顆粒的尺寸:所謂一次顆粒,即原顆粒,可以相互分離而獨立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團粒,這在納米粉末中是相當常見的。
如不能將其中的顆粒有效地分散開來,它們將會作為一個整體而沉降、遮擋和散射可見光,其測試結果勢必為團粒尺寸的反映。而SAXS測試結果所反映的既非晶粒亦非團粒而是一次顆粒的尺寸。
測試結果的統(tǒng)計代表性:檢測結果是否具有代表性,當取樣合理時,主要是看測量信息來源于多少個顆粒。對小角散射而言就是要看測量時X射線大約照射上多少顆粒,根據(jù)上述參數(shù)可以算出X射線輻照體積內(nèi)的顆粒數(shù)近似為1.8*10的10次方個。
因此,我們可以認為一般小角散射信息來自10的9次方~10的11次方個顆粒,這也就保證其結果的統(tǒng)計代表性。
一樓回答的是針對納米棒吧?
1、納米顆粒是指在100納米以下的,都叫納米顆粒。
2、測試粒徑分布的現(xiàn)在高級貨都用馬而文激光粒度測試儀(也有低端國產(chǎn)的粒度儀),可以提供粒度報告,尺寸分布報告,體積分布報告,強度分布報告等多種數(shù)據(jù)。
特點是可以測試1納米~1000納米范圍內(nèi)的樣品數(shù)據(jù)可靠性高,要求納米顆粒的粒徑分布較為集中,你不要有很多1納米級的,又有很多1000納米的,這樣出的數(shù)據(jù)可靠性相對低。會提供一個數(shù)據(jù)可靠性參數(shù)PDI。便宜,因為我們實驗室就有可以幫你測。別的地方也有,行價大約是在50~100元之間吧。
粒徑分為晶體粒徑,和顆粒粒徑,如果樓主確定是要顆粒粒徑的話,還可以通過SEM,或FE-SEM來看。然后通過相關數(shù)據(jù)統(tǒng)計。SEM便宜也就100元左右,F(xiàn)E-SEM可能要300~500,這樣看你的樣品導電不導了,涉及到噴金、噴碳的問題。一樓說的紫外,我覺得的可取性不是很高,因為只是定性分析,不能給出定量數(shù)據(jù),而且要受到濃度等多種因素影響,UIV主要用于濃度和紫外特征峰、漫反射等方面的表征。而且一般TEM隨隨便便就可以達到納米級,沒有那么夸張。一般的也就200元,高分辨的會比較貴也就500夠了。但有個問題是TEM看到不一定是顆粒粒徑,有可能是晶體粒徑,你要具備分析的能力,也可以用這個表征。
硬質(zhì)與超硬涂層:結構.性能.制備與表征
作者:宋貴宏,杜昊,賀春林 編著
出版:化學工業(yè)出版社 出版日期:2007年04月
本書第1章概述了硬質(zhì)與超硬涂層的定義和特性;第2章簡單介紹了硬質(zhì)與超硬涂層的常用制備方法和原理;第3章依次介紹了常見的過渡金屬氮化物、碳化物、硼化物和一些金屬氧化物涂層的結構、性能、制備方法和影響涂層性能的因素;第4章依次介紹了金剛石、類金剛石、立方氮化硼、氮化碳、硼碳氮及納米多層結構和納米晶復合涂層的結構、性能、制備工藝;第5章介紹了硬質(zhì)與超硬涂層常見的增韌技術;第6章介紹了硬質(zhì)與超硬涂層的厚度、結構、成分及重要性能(如結合強度、硬度、斷裂韌性、耐磨性、耐腐蝕性等)的表征方法。本書的目的是把硬
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