icp定量方法(常用的色譜定量方法)
1.有哪些常用的色譜定量方法
色譜定量方法比較2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用術(shù)語(yǔ)：
樣品（sample）含有帶測(cè)物，供色譜分析的溶液。分為標(biāo)樣和未知樣。
標(biāo)樣（standard）濃度已知的純品。
未知樣（unknow）濃度待測(cè)的混合物。
樣品量（sample
weight）待測(cè)樣品的原始稱(chēng)樣量。
稀釋度（dilution）未知樣的稀釋倍數(shù)。
組分（componance）欲做定量分析的色譜峰，即含量未知的被測(cè)物。
組分的量（amount）被測(cè)物質(zhì)的含量（或濃度）。
積分（integerity）由計(jì)算機(jī)對(duì)色譜峰進(jìn)行的峰面積測(cè)量的計(jì)算過(guò)程。
校正曲線(xiàn)（calibration
curve）組分含量對(duì)響應(yīng)值的線(xiàn)性曲線(xiàn)，由已知量的標(biāo)準(zhǔn)物建立，用于測(cè)定待測(cè)物的未知含量。
常用的定量方法
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法，分為外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。
外標(biāo)法在液相色譜中用的最多。
內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確但是麻煩，在標(biāo)準(zhǔn)方法中用的最多。
外標(biāo)法
用被測(cè)化合物的純品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，配制成一系列的已知濃度的標(biāo)樣。
注入色譜柱的到其響應(yīng)值（峰面積）。
在一定范圍內(nèi)，標(biāo)樣的濃度與響應(yīng)值之間存在較好的線(xiàn)性關(guān)系，即W=f*A，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
在完全相同的實(shí)驗(yàn)條件下，注入未知樣品，得到欲測(cè)組分的響應(yīng)值。
根據(jù)已知的系數(shù)f，即可求出欲測(cè)組分的濃度
外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：
操作、計(jì)算簡(jiǎn)單，是一種常用的定量方法。
無(wú)需各組分都被檢出、洗脫。
需要標(biāo)樣。
標(biāo)樣及未知樣品的測(cè)定條件要一致。
進(jìn)樣體積要準(zhǔn)確。
外標(biāo)法缺點(diǎn)：
實(shí)驗(yàn)條件要求高，如檢測(cè)器的靈敏度，流速、流動(dòng)相組成的不能發(fā)生變化；每次進(jìn)樣體積要有好的重復(fù)性。
內(nèi)標(biāo)法
操作：
將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入標(biāo)準(zhǔn)樣品，制成混合標(biāo)樣，并配制一系列的已知濃度的工作標(biāo)樣?；旌蠘?biāo)樣中標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)樣的摩爾比不變。
注入色譜柱，以（標(biāo)樣峰面積/內(nèi)標(biāo)樣峰面積）為響應(yīng)值。
根據(jù)響應(yīng)值與工作標(biāo)樣濃度之間存在的線(xiàn)性關(guān)系，即W=f*A，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入未知樣品，注入色譜柱，得到欲測(cè)組分的響應(yīng)值。
根據(jù)已知的系數(shù)f，即可求出欲測(cè)組分的濃度
內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn)：
操作過(guò)程中樣品和內(nèi)標(biāo)是混合在一起注入色譜柱的，因此只要混合溶液中被測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)的量的比值恒定，上樣體積的變化不會(huì)影響影響定量結(jié)果。
內(nèi)標(biāo)法抵消了上樣體積，乃至流動(dòng)相、檢測(cè)器的影響，因此比外標(biāo)法精確。
2.ICP
b.ICP-AES優(yōu)點(diǎn)
1）可以快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析，周期表中多達(dá)73種元素皆可測(cè)定；
2）測(cè)定靈敏度較高，包括易形成難熔氧化物的元素在內(nèi)
3）基體效應(yīng)較低，較易建立分析方法；
4）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)具有較寬的線(xiàn)性范圍；
5）具有良好的精密度和重復(fù)性。
c.ICP-AES光譜技術(shù)不足
1）工作氣體氬氣消耗量較大，用分子氣體（氮?dú)獾龋┤〈鷼鍤獾膶?shí)驗(yàn)未能成功地推廣到實(shí)際應(yīng)用；
2）通用氣動(dòng)霧化器的霧化效率很低，檢出限對(duì)某些元素分析仍不足，靈敏度遠(yuǎn)低于ICP質(zhì)譜法和石墨爐原子吸收光譜法。
3.色譜分析中有哪些定量方法
在學(xué)生時(shí)代就開(kāi)始做有機(jī)儀器分析，但每每遇到定量計(jì)算問(wèn)題時(shí)，總是一頭霧水，凡是不求甚解，只會(huì)一味的套公式，希望這篇文章能對(duì)你在色譜定量計(jì)算方面有所幫助。
色譜定量分析，顧名思義就是色譜分析方法來(lái)測(cè)定組分的含量，主要分為面積百分比法、歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法，色譜定量分析首先需要明確的概念是響應(yīng)因子，不同的化合物在檢測(cè)器的響應(yīng)是不一樣的，簡(jiǎn)單地舉個(gè)例子說(shuō)，相同濃度的化合物A和B，相同的進(jìn)樣量，得到的峰高和峰面積不一定一樣的，響應(yīng)因子的計(jì)算式如下：
式中，w為化合物的含量，A為響應(yīng)值，一般為峰面積或峰高，以峰面積為例。由于不同的化合物在同一個(gè)檢測(cè)器的響應(yīng)因子不同，甚至同一個(gè)化合物不同濃度在同一檢測(cè)器的響應(yīng)因子不同，簡(jiǎn)單地說(shuō)就是化合物在檢測(cè)器的響應(yīng)不呈線(xiàn)性，或者線(xiàn)性范圍比較窄。選擇合適的定量方法時(shí)，除需要考慮是相對(duì)定量還是絕對(duì)定量外，同時(shí)需要考察化合物的線(xiàn)性響應(yīng)范圍、是否有合適內(nèi)標(biāo)、是否有標(biāo)準(zhǔn)品等。接下來(lái)就主要介紹下色譜分析中常用的幾種定量方法。
1、歸一化法
由于組分的量與其峰面積成正比，如果樣品中所有組分都能產(chǎn)生信號(hào)，得到相應(yīng)的色譜峰，那么可以用如下歸一化公式計(jì)算各組分的含量。
若樣品中各組分的校正因子相近，可將校正因子消去，直接用峰面積歸一化進(jìn)行計(jì)算。中國(guó)藥典用不加校正因子的面積歸一化法測(cè)定藥物中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度。
優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、定量結(jié)果與進(jìn)樣量重復(fù)性無(wú)關(guān)（在色譜柱不超載的范圍內(nèi)）、操作條件略有變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響較小。
缺點(diǎn)：必須所有組分在一個(gè)分析周期內(nèi)都流出色譜柱，而且檢測(cè)器對(duì)它們都產(chǎn)生信號(hào)。不適于微量雜質(zhì)的含量測(cè)定。
2、外標(biāo)法
用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì)，以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法稱(chēng)為外標(biāo)法。此法可分為工作曲線(xiàn)法及外標(biāo)一點(diǎn)法等。
工作曲線(xiàn)法是用對(duì)照物質(zhì)配制一系列濃度的對(duì)照品溶液確定工作曲線(xiàn)，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準(zhǔn)確進(jìn)樣與對(duì)照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測(cè)組分的信號(hào)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出其濃度，或用回歸方程計(jì)算，工作曲線(xiàn)法也可以用外標(biāo)二點(diǎn)法代替。通常截距應(yīng)為零，若不等于零說(shuō)明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線(xiàn)的截距為零時(shí)，可用外標(biāo)一點(diǎn)法（直接比較法）定量。
外標(biāo)一點(diǎn)法是用一種濃度的對(duì)照品溶液對(duì)比測(cè)定樣品溶液中i組分的含量。將對(duì)照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣，測(cè)得峰面
4.色譜分析有幾種定量方法
色譜分析常用的定量方法：歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和內(nèi)加（增量）內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。
1、面積歸一化法優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，當(dāng)操作條件變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響較小，宜于分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
2、外標(biāo)法是用純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（或直接購(gòu)買(mǎi)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）分別取一定體積，注入色譜儀，根據(jù)峰面積和濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。在分析未知樣時(shí)按與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的操作條件和方法，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查出所需組分的濃度（現(xiàn)在在工作站上直接就能求出濃度）。
此法要求進(jìn)樣準(zhǔn)確，操作條件穩(wěn)定，分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)條件必須一致。 3、內(nèi)標(biāo)法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測(cè)定試樣中某個(gè)或某幾個(gè)組分時(shí)，可采用此法。
內(nèi)標(biāo)法是在準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的試樣中，加入一定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo)物），根據(jù)內(nèi)標(biāo)物和試樣的質(zhì)量以及色譜圖上的相應(yīng)峰面積，計(jì)算待測(cè)組分的含量。內(nèi)標(biāo)法的關(guān)鍵是選擇合適的內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)，物質(zhì)與被測(cè)物質(zhì)相近，能溶于樣品中，但不能于樣品發(fā)生反應(yīng)。
此法比較費(fèi)事，一般不使用于快速分析。
5.定量分析方法有哪些
有五種，分別是：
1、比率分析法。根據(jù)不同數(shù)據(jù)做對(duì)比，得出比率。
2、趨勢(shì)分析法。根據(jù)一階段某一指標(biāo)的變動(dòng)繪制趨勢(shì)分析圖。
3、結(jié)構(gòu)分析法。根據(jù)某一指標(biāo)占總體的百分比來(lái)觀察。
4、相互對(duì)比法。選取某兩個(gè)指標(biāo)作為一組進(jìn)行對(duì)比。
5、數(shù)學(xué)模型法。建造適合某一指標(biāo)的數(shù)學(xué)模型來(lái)觀察指標(biāo)的變化。
以上五種定量分析方法，比率分析法是基礎(chǔ)，趨勢(shì)分析、結(jié)構(gòu)分析和對(duì)比分析等方法是延伸，數(shù)學(xué)模型法代表了定量分析的發(fā)展方向。
拓展資料：
定量分析法（quantitative analysis method）是對(duì)社會(huì)現(xiàn)象的數(shù)量特征、數(shù)量關(guān)系與數(shù)量變化進(jìn)行分析的方法。在企業(yè)管理上，定量分析法是以企業(yè)財(cái)務(wù)報(bào)表為主要數(shù)據(jù)來(lái)源，按照某種數(shù)理方式進(jìn)行加工整理，得出企業(yè)信用結(jié)果。定量分析是投資分析師使用數(shù)學(xué)模塊對(duì)公司可量化數(shù)據(jù)進(jìn)行的分析，通過(guò)分析對(duì)公司經(jīng)營(yíng)給予評(píng)價(jià)并做出投資判斷。定量分析的對(duì)象主要為財(cái)務(wù)報(bào)表，如資金平衡表、損益表、留存收益表等。其功能在于揭示和描述社會(huì)現(xiàn)象的相互作用和發(fā)展趨勢(shì)。
百度百科-定量分析
6.定量研究方法主要包括什么方法
定量研究——是指，主要搜集用數(shù)量表示的資料或信息，并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行量化處理、檢驗(yàn)和分析，從而獲得有意義的結(jié)論的研究過(guò)程。定量的意思就是說(shuō)以數(shù)字化符號(hào)為基礎(chǔ)去測(cè)量。
確定事物某方面量的規(guī)定性的科學(xué)研究，科學(xué)研究的重要步驟和方法之一。它通過(guò)對(duì)研究對(duì)象的特征按某種標(biāo)準(zhǔn)作量的比較來(lái)測(cè)定對(duì)象特征數(shù)值，或求出某些因素間的量的變化規(guī)律。由于其目的是對(duì)事物及其運(yùn)動(dòng)的量的屬性作出回答，故稱(chēng)定量研究。
定量研究的四種測(cè)定尺度及特征
名義尺度所使用的數(shù)值，用于表現(xiàn)它是否屬于同一個(gè)人或物。
順序尺度所使用的數(shù)值的大小，是與研究對(duì)象的特定順序相對(duì)應(yīng)的。例如，給社會(huì)階層中的上上層、中上層、中層、中下層、下下層等分別標(biāo)為“5、4、3、2、1”或者“3、2.5、2、1.5、1”就屬于這一類(lèi)。只是其中表示上上層的5與表示中上層的4的差距，和表示中上層的4與表示中層的3的差距， 并不一定是相等的。5、4、3 等是任意加上去的符號(hào)，如果記為 100、50、10 也無(wú)妨。
間距尺度所使用的數(shù)值，不僅表示測(cè)定對(duì)象所具有的量的多少，還表示它們大小的程度即間隔的大小。不過(guò)，這種尺度中的原點(diǎn)可以是任意設(shè)定的，但并不意味著該事物的量為“無(wú)”。例如，O°C 為絕對(duì)溫度 273°K，華氏32°F。
名義尺度和順序尺度的數(shù)值不能進(jìn)行加減乘除，但間距尺度的數(shù)值是可以進(jìn)行加減運(yùn)算的。然而，由于原點(diǎn)是任意設(shè)定的，所以不能進(jìn)行乘除運(yùn)算。例如，5℃和 10℃之間的差，可以說(shuō)與15℃和20℃之間的差是相同的， 都是5°C。但不能說(shuō) 20℃就是比5℃高4倍的溫度。
比例尺度的意義是絕對(duì)的，即它有著含義為“無(wú)”量的原點(diǎn)0。長(zhǎng)度、重量、時(shí)間等都是比例尺度測(cè)定的范圍。比例尺度測(cè)定值的差和比都是可以比較的。例如：5分鐘與10 分鐘之間的差和10分鐘與15分鐘之間的差都是5 分鐘，10 分鐘是2分鐘的5倍。比例尺度可以進(jìn)行加減乘除運(yùn)算。。
